差熱分析實驗報告南京大學(參考版)
2024-08-14 03:51本頁面
【正文】 王曉菊，五水硫酸銅的熱分析，長春師院學報，1997. 潘云翔，差熱分析法研究五水硫酸銅的失水過程，無機化學報，1988. 六、 附錄表1表28。由于差熱曲線從峰返回基線的溫度是由時間和試樣與參比物間的溫度差決定的，所以升溫速率增加，曲線返回基線時或熱效應結(jié)束時的溫度均向高溫方向移動。iii. 在線性升溫時，較快的升溫速率通常導致向高溫移動和峰面積增加。ii. 加熱爐中反應物所處的氣氛氣體的壓強濃度對峰溫，峰寬均有不小的影響，比如在五水硫酸銅失去水分子的第一階段，先失去的水分子從顆粒中逐漸擴散到容器中。通常，導熱系數(shù)低的材料如陶瓷均溫塊，對吸熱過程有較好分辨率，測得的峰面積較大，差熱曲線比較理想，但對放熱峰的分辨率較低。熱電偶的導線會傳遞一部分熱量．對測量結(jié)果產(chǎn)生影響，該影響的大小與熱電偶和導線材料的導熱系數(shù)、熱容及長度有關。由于老化、污染或因撓曲引起的寄生電勢等，也都會改變溫度與電勢關系，因而難以直按將測得的電勢準確地轉(zhuǎn)換成溫度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應大一些。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。所以降低升溫速度可以一定程度上的幫助克服極限的漂移。ii. 升溫速率的影響和選擇升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小,一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。所以，若果實驗中得到與本文中差熱曲線圖相反的曲線，很有可能是將參比物與試樣CuSO4?5H2O放置相反的位置，但并不影響數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果。若以參比物為基準，則放熱時ΔT0，峰向上，吸熱時ΔT0，峰向下；而以試樣為基準則是吸熱時ΔT0，峰向上，放熱時ΔT0，峰向下。圖8為錫的差熱曲線的原始數(shù)據(jù)。圖5 五水硫酸銅反應 錫的差熱曲線
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