差熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告(參考版)
2025-07-02 13:03本頁(yè)面
【正文】 由于試樣和參比物之間的溫度差主要取決于試樣的溫度變化，因此就其本質(zhì)來(lái)說(shuō)， 差熱分析是一種主要與焓變測(cè)定有關(guān)并籍此了解物質(zhì)有關(guān)性質(zhì)的技術(shù)。描述這種關(guān)系的曲線稱為差熱曲線或DTA曲線。7. 參考文獻(xiàn)[1](第二版).[2](2)[3]：本文闡述了差熱分析的基本原理、實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)處理方法，分別測(cè)量了錫樣品和五水硫酸銅樣品的差熱曲線并對(duì)其進(jìn)行了分析，最后對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了討論。但由于實(shí)驗(yàn)測(cè)量分析儀器比較簡(jiǎn)單，無(wú)法得出精確的定量結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果只有定性的參考意義。由于差熱曲線從峰返回基線的溫度是由時(shí)間和試樣與參比物間的溫度差決定的，所以升溫速率增加，曲線返回基線時(shí)或熱效應(yīng)結(jié)束時(shí)的溫度均向高溫方向移動(dòng)。在線性升溫時(shí)，較快的升溫速率通常導(dǎo)致Tp向高溫移動(dòng)和峰面積增加,?Tmax(?Tmin)一般也是增加的。當(dāng)稀釋劑的比熱容大于試樣時(shí)，稀釋劑的加入還利于試樣的比熱容保持相對(duì)恒定，但使峰高降低。這時(shí)，易使峰高下降、峰寬加大。這時(shí)，試樣發(fā)生變化的溫度范圍將變窄，并使峰溫Tp向低溫移動(dòng)， 而?Tmax, ?Tmin有可能增加。試樣裝填密度的大小還會(huì)影響試樣內(nèi)部的溫度梯度。從而?Tmax峰高下降，峰面積也下降。由于試樣裝填后的導(dǎo)熱能力是由顆粒試樣和裝填空隙中的氣體共同決定的，因此，隨著試樣容重的改變，裝填密度的變化，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)也將發(fā)生改變。另外，試樣量小，差熱曲線出峰明顯、分辨率高，基線漂移也小。也可以減小試樣和參比物與環(huán)境熱交換上的差別，從而提高測(cè)量結(jié)果的可靠性。即使同一試樣用不同參比物實(shí)驗(yàn)，引起的基線偏移也不一樣。（2）克服基線漂移，可以采取哪些措施：首先，只有當(dāng)參比物和試樣的熱性質(zhì)、質(zhì)量、密度等完全相同時(shí)才能在試樣無(wú)任何類型能量變化的相應(yīng)溫區(qū)內(nèi)保持?T=O，使基線不發(fā)生漂移。若以參比物為基準(zhǔn)，則放熱時(shí)ΔT0，峰向上，吸熱時(shí)ΔT0，峰向下；而以試樣為基準(zhǔn)則是吸熱時(shí)ΔT0，峰向上，放熱時(shí)ΔT0，峰向下。如果知道系統(tǒng)的K值以及樣品的質(zhì)量，就可根據(jù)斯貝爾公式計(jì)算熱效應(yīng)Qp和焓變?H。第三差熱峰區(qū)域的起止點(diǎn)橫坐標(biāo)分別為T31= ℃、T32=℃。第一差熱峰區(qū)域的起止點(diǎn)橫坐標(biāo)分別為T11=℃、T12=℃。由于第一、第二個(gè)峰部分重疊，首先擬合出重疊部分的曲線，如圖9。考慮到部分樣品在實(shí)驗(yàn)前已經(jīng)脫水以及其他導(dǎo)致峰值改變的因素（在實(shí)驗(yàn)討論部分詳述），可以近似認(rèn)為
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