差熱分析實驗報告(參考版)
2024-08-14 03:54本頁面
【正文】 由于差熱曲線從峰返回基線的溫度是由時間和試樣與參比物間的溫度差決定的，所以升溫速率增加，曲線返回基線時或熱效應(yīng)結(jié)束時的溫度均向高溫方向移動。在線性升溫時，較快的升溫速率通常導(dǎo)致向高溫移動和峰面積增加。對于有氣體參加或有氣體產(chǎn)物的反應(yīng)，因粒度改變而使氣體的擴散阻力增大時，這不僅阻礙反應(yīng)進行，而且還會加大氣體產(chǎn)物在試樣周圍的局部分壓，導(dǎo)致分解壓加大而使分解困難。如果粒度改變引起裝填空隙減小，而裝填空隙中充滿的是導(dǎo)熱能力較差的空氣時，試樣的導(dǎo)熱能力將隨變大而增大。影響峰高度和峰面積的因素有哪些？答：試樣的導(dǎo)熱系數(shù)增加，峰高下降。為減小試樣和參比物在熱性質(zhì)上的明顯差異造成的基線漂移，可以先選用不同的參比物進行預(yù)實驗，從中挑選出基線漂移最小的進行后續(xù)實驗?？朔€漂移，可以采取哪些措施？答：（1）要使基線不發(fā)生漂移，要求參比物和試樣的熱性質(zhì)、質(zhì)量、密度等完全相同時才能在試樣無任何類型能量變化的相應(yīng)溫區(qū)內(nèi)保持=O。若以參比物為基準，則放熱時ΔT0，峰向上，吸熱時ΔT0，峰向下；而以試樣為基準則是吸熱時ΔT0，峰向上，放熱時ΔT0，峰向下。表明反應(yīng)后熱容減小，或是熱導(dǎo)率在實驗前后發(fā)生了變化。圖13. 切線法求特征溫度由圖中求得的特征溫度和峰面積分別為，T=℃、A=。 錫的差熱曲線同樣需要對基線進行校準，結(jié)果如下 錫的差熱曲線只有一個峰，故只需用一個高斯函數(shù)對其進行擬合即可，結(jié)果如下 擬合的參數(shù)為a=、b=、c=。三個高斯函數(shù)的參數(shù)如下abcGaussian1Gaussian2Gaussian3繼而，三個峰的特征溫度可以利用切線法計算得到，結(jié)果如下圖所示。此外，由于基線漂移的原因，差熱曲線的基線并不為零，我們采用Mathematica的背景分析函數(shù)，對基線進行校準，校準得到的
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