【文章內(nèi)容簡介】 ） 七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書 編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批 號規(guī) 格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期 檢驗項目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 檢驗結(jié)果結(jié)論 負(fù)責(zé)人： 復(fù)核人： 檢驗員：八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評價表學(xué)習(xí)情境：姓 名班 級評價內(nèi)容評分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計劃具體結(jié)合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對工作任務(wù)的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報告、工作方案的質(zhì)量10合計100情景四 對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗一、實訓(xùn)目標(biāo)通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生掌握對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓(xùn)成員基本信息組長成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部本品含對乙酰氨基酚（C8H9NO2）％～％?！拘誀睢勘酒窞榘咨∧ひ禄蛎髂z包衣片，除去包衣后顯白色?！捐b別】（1）取本品的細(xì)粉適量（），用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別（1）、（2）項試驗，顯相同的反應(yīng)。 （2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣經(jīng)減壓干燥，依法測定。本品的紅外光吸收光譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集131圖）一致。【檢查】對氨基酚 臨用新制。取本品細(xì)粉適量（），精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇－水（4：6）】適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定，加上述溶劑制成每1ml中各約含20181。g混合的溶液，作為對照品溶液。照對乙酰氨基酚中對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗，供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液中對氨基酚保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，%。溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄ⅩC第一法），以稀鹽酸24ml加水至 1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液濾過，精密量取續(xù)濾液適量，％氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含對乙酰氨基酚5～10ug的溶液，照紫外可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄ⅠA）?！竞繙y定】取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，照對乙酰氨基酚含量測定項下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法測定，即得。書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號　頒發(fā)部門　　總頁數(shù)執(zhí)行日期　　編制者　審核者　批準(zhǔn)者　編制日期　審核日期　批準(zhǔn)日期　　五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實驗用液的制備儀器試藥準(zhǔn)備實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】取本品的細(xì)粉 g（），用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別（1）、（2）項試驗，顯相同的反應(yīng)。（1）本品的水溶液加三氯化鐵溶液，即 （規(guī)定： ）結(jié)果：□ 呈正反應(yīng) □ 不呈正反應(yīng)結(jié)論：□ 符合規(guī)定 □ 不符合規(guī)定（2），加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β萘酚試液2ml，振搖，即 （規(guī)定： ）結(jié)果：□ 呈正反應(yīng) □ 不呈正反應(yīng)結(jié)論：□ 符合規(guī)定 □ 不符合規(guī)定（規(guī)定： ）【檢查】對氨基酚 （1）儀器及檢測條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：（2）檢查法A、供試品的制備 取本品細(xì)粉適量（），精密稱定， ，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇－水（4：6）】適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得（臨用新制）。B、對照品的制備 取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定， ，加溶劑【甲醇－水（4：6）】制成每1ml中各約含20181。g混合的溶液，搖勻，即得。 C、測定 精密量取供試品溶液、對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定： ）溶出度照溶出度測定法（《中國藥典》2010年版二部附錄ⅩC）第 法依法測定。溶出儀：轉(zhuǎn)速：介質(zhì)名稱及用量：介質(zhì)溫度：取樣時間：供試品溶液的制備：經(jīng)30分鐘時，取溶液濾過，精密量取續(xù)濾液適量，％氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含對乙酰氨基酚5～10ug的溶液，照紫外可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算每片的溶出量。紫外可見分光光度計：結(jié)果：A樣 溶出量/% 平均溶出量/%結(jié)論：（規(guī)定： ）重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結(jié)果：結(jié)論：（規(guī)定： ）【含量測定】 供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定， ，研細(xì)，精密稱取 （約相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算，即得。儀器：結(jié)果：W樣/g A樣 標(biāo)示百分含量/% 平均含量/% 相對平均偏差/%結(jié)論：（規(guī)定： ） 七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書 編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批 號規(guī) 格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期 檢驗項目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 檢驗結(jié)果結(jié)論 負(fù)責(zé)人： 復(fù)核人： 檢驗員：八、教師對學(xué)生個人、學(xué)習(xí)小組評價表學(xué)習(xí)情境：姓 名班 級評價內(nèi)容評分標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)得分備注目標(biāo)認(rèn)知程度工作目標(biāo)明確，工作計劃具體結(jié)合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務(wù)5咨詢材料的準(zhǔn)備所采集材料、信息對工作任務(wù)的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務(wù)起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術(shù)文件的質(zhì)量技術(shù)報告、工作方案的質(zhì)量10合計100情景五 丹參片的質(zhì)量檢驗一、實訓(xùn)目標(biāo)通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生掌握丹參片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結(jié)果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓(xùn)成員基本信息組長成員姓名所承擔(dān)的任務(wù)任務(wù)完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版一部【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色至棕褐色；味微苦、澀?！捐b別】取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮ⅡA對照品、加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯（6:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯3個相同顏色的主斑點；在于對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點?！緳z查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄ⅠD）【含量測定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙腈甲酸水（30：10：1：59）為流動相；。對照品溶液的制備 取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含丹參以丹酚酸B（C36H30O16）計，不得少于11mg。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號　頒發(fā)部門　　總頁數(shù)執(zhí)行日期　　編制者　審核者　批準(zhǔn)者　編制日期　審核日期　批準(zhǔn)日期　　五、儀器、試藥準(zhǔn)備及實驗用液的制備儀器試藥準(zhǔn)備實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】薄層板的制備供試品的制備 取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，即得。對照藥材溶液的制備 取丹參對照藥材1g，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，即得。丹參酮ⅡA對照品溶液的制備 取丹參酮ⅡA對照品適量，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，即得。展開劑的制備 按照環(huán)己烷乙酸乙酯=6:1制備。點樣 分別吸取供試品、對照藥材溶液、丹參酮ⅡA對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。