lst6120-20xx糧油檢驗(yàn)植物油中角鯊烯的測定氣相色譜法(編輯修改稿)
2024-08-09 20:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 儀器 圓底燒瓶：帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL圓底燒瓶。 回流冷凝管：具有與燒瓶（）配套的磨口?！?250mL分液漏斗：具用聚四氟乙烯旋塞。 恒溫水浴鍋?！?渦旋振蕩器?！?分析天平：?！?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀?！?氮吹儀?！?氣相色譜儀：配FID檢測器。6 試樣制備按GB/T 15687執(zhí)行。7 操作步驟 樣品處理 稱量：準(zhǔn)確吸取300181。L角鯊?fù)閮?nèi)標(biāo)溶液（）于250mL圓底燒瓶（）中，在氮吹儀上吹干后，~2g樣品（6）（）于此燒瓶中。 皂化：于燒瓶（）中加入50mL氫氧化鉀乙醇溶液（）后，燒瓶與回流冷凝管（）連接好，在80℃恒溫水浴鍋（）中皂化回流50min，停止加熱，從回流管頂部加入50mL水，取出燒瓶搖勻，冷卻至室溫?！?提取：將燒瓶中的皂化液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗（）中，用50mL正己烷（）分三次洗滌燒瓶，并將洗滌液倒入分液漏斗中，用力搖動(dòng)分液漏斗2min，倒轉(zhuǎn)分液漏斗，并小心打開旋塞，間歇地釋放壓力，靜置分層，將下層皂化液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)250mL分液漏斗中，再用相同的方法，分別用30mL、20mL正己烷（）對皂化液再提取兩次，將三次正己烷提取液置于同一分液漏斗中。 洗滌：用25mL乙醇溶液（）洗滌正己烷提取液三至四次，每次棄去下層的乙醇水溶液，用pH試紙（）檢驗(yàn)直至下層流出液呈中性。注1： 第一次用乙醇溶液洗滌時(shí)要輕搖，防止乳化，逐次振搖強(qiáng)度可增加。如出現(xiàn)乳化層，可噴淋少量的無水乙醇?！?濃縮：將洗至中性的正己烷提取液經(jīng)過鋪有約5g無水硫酸鈉（）的濾紙濾入與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（）配套的球形蒸發(fā)瓶中，再用約20mL的正己烷沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉三次，并入蒸發(fā)瓶
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