【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 原理為：穩(wěn)頻氦氖激光器射出的激光經(jīng)過(guò)一個(gè)偏振分光鏡，分為兩束，取其中一束P線偏振光，線偏振光經(jīng)過(guò)擴(kuò)束鏡，擴(kuò)束鏡可以增加光束的平行性。然后經(jīng)過(guò)一四分之一波片變成一圓偏振光，圓偏振光入射到一偏振分光鏡上，被分成P線偏振光和S線偏振光：其中P線偏振光經(jīng)過(guò)一四分之一波片變成圓偏振光后入射到樣品的前一個(gè)表面上，經(jīng)樣品前表面反射后再次經(jīng)過(guò)四分之一波片變成S線偏振光，然后再次經(jīng)過(guò)偏振分光鏡，該光為測(cè)量光；另一束S線偏振光經(jīng)過(guò)四分之一波片變成圓偏振光后被兩個(gè)反射鏡反射，反射回來(lái)的光經(jīng)過(guò)四分之一波片后變成P線偏振光然后再次回到偏振分光鏡，為參考光。然后這兩束P線偏振光和S線偏振光光共同經(jīng)過(guò)兩個(gè)反射鏡后入射到另一側(cè)的偏振分光鏡上，再次被分開(kāi)：其中測(cè)量光S線偏振光再次垂直入射到樣品的另一個(gè)表面反射后由于兩次經(jīng)過(guò)四分之一波片變成P線偏振光，然后經(jīng)過(guò)偏振分光鏡；參考光P線偏振光被兩個(gè)反射鏡反射后兩次經(jīng)過(guò)四分之一波片變成S線偏振光也經(jīng)過(guò)偏振分光鏡，最后這兩束光經(jīng)過(guò)一個(gè)四分之一波片變成兩個(gè)反向的圓偏振光后重疊干涉形成一個(gè)旋轉(zhuǎn)的線偏振光，然后經(jīng)一普通分光鏡分成兩部分，這兩部分分別通過(guò)兩個(gè)偏振方向垂直的偏振片后兩路干涉信號(hào)分別被光電二極管接收，其中一路為正弦信號(hào)，一路為余弦信號(hào)。正弦信號(hào)可以確定干涉條紋平移的整數(shù)個(gè)數(shù)，正余弦信號(hào)一起可以確定干涉條紋平移的非整數(shù)部分及變化方向。兩個(gè)相鄰溫度點(diǎn)間樣品形變所引起的光程差的一半即為樣品的絕對(duì)形變量，測(cè)量光程變化一個(gè)波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)樣品形變量，所以樣品形變量為，為干涉條紋變化量。參考光路一反射鏡粘在一壓電陶瓷上，通過(guò)改變壓電陶瓷上的電壓來(lái)改變光程，模擬快速膨脹或收縮，以便在沒(méi)有膨脹或收縮的條件下可以調(diào)節(jié)信號(hào)的幅度和相位。該光路設(shè)計(jì)過(guò)程中要求參考光經(jīng)偏振分光鏡到兩個(gè)反射鏡返回的光程和測(cè)量光經(jīng)偏振分光鏡到樣品表面返回的光程相等，這樣可以抵消由于石英臺(tái)的膨脹或收縮給測(cè)量帶來(lái)的影響。從干涉儀干涉原理可以看出該方法實(shí)現(xiàn)了材料線膨脹率的絕對(duì)法測(cè)量，而且由于光路的對(duì)稱性，避免了樣品在爐腔里的左右傾斜或上下傾斜帶來(lái)的光程差以及樣品平行度好但垂直度不佳而帶來(lái)的影響，降低了加工工藝的要求。 電測(cè)系統(tǒng) 電測(cè)系統(tǒng)，從干涉儀出來(lái)的兩路正余弦信號(hào)，經(jīng)放大移相后送入計(jì)數(shù)器，計(jì)算機(jī)通過(guò)5313D多通道數(shù)據(jù)采集卡讀取計(jì)數(shù)器鎖存器和A/D送出的數(shù)據(jù)，從鎖存器中讀取的數(shù)據(jù)為信號(hào)大數(shù)，表示通過(guò)的干涉條紋數(shù)的整數(shù)，從A/D讀取的數(shù)據(jù)為小數(shù)，表征通過(guò)的干涉條紋小數(shù)。示波器主要用來(lái)監(jiān)視信號(hào)的狀態(tài)。樣品溫度用OMEGA公司生產(chǎn)的直徑 ，用8位半的數(shù)字多用表3458A來(lái)測(cè)量其熱電勢(shì)，計(jì)算機(jī)通過(guò)數(shù)據(jù)采集卡采集并記錄其測(cè)量值。計(jì)算機(jī)控制5445D D/A卡輸出三角波通過(guò)高壓放大器放大驅(qū)動(dòng)壓電陶瓷，從而實(shí)現(xiàn)在沒(méi)有加熱和冷卻的條件時(shí)，模擬快速膨脹或收縮。計(jì)算機(jī)選用具有較低電磁輻射的工業(yè)控制機(jī)。干涉儀的分辨率由兩路信號(hào)的幅度和對(duì)信號(hào)的細(xì)分方法決定。兩位正余弦信號(hào)各經(jīng)過(guò)一個(gè)8位A/D在一個(gè)周期內(nèi)最大細(xì)分為512等份，一般A/D不能經(jīng)常工作在滿負(fù)荷下，為了保證大數(shù)計(jì)數(shù)器正常計(jì)數(shù)，以及干涉儀高分辨率，對(duì)于本電測(cè)系統(tǒng)，為了保證A/D工作條件，電信號(hào)的幅度要求不能小于600mV，在此要求得到滿足的條件下，長(zhǎng)度測(cè)量的分辨率小于1nm。 測(cè)量軟件本裝置測(cè)量熱膨脹率是一種穩(wěn)態(tài)測(cè)量，為了保證測(cè)量準(zhǔn)確，需要給樣品緩慢升溫，使樣品完全而且穩(wěn)定膨脹。所以，完成一次實(shí)驗(yàn)需要十幾個(gè)小時(shí)甚至幾十個(gè)小時(shí)，這樣除了需要性能好的實(shí)驗(yàn)裝置及測(cè)量設(shè)備外，還需要一套全自動(dòng)測(cè)量軟件來(lái)與硬件設(shè)備匹配。在裝置建立初期，根據(jù)測(cè)量原理及電測(cè)系統(tǒng)，利用Visual 。當(dāng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中給樣品升溫或者降溫時(shí)，軟件同時(shí)記錄計(jì)數(shù)器的大、小數(shù)以及樣品溫度，一直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于光路及電路的影響，信號(hào)零位可能漂移，這里通過(guò)觀察示波器信號(hào)變化手動(dòng)進(jìn)行零位調(diào)節(jié)，通過(guò)調(diào)節(jié)信號(hào)放大倍數(shù)、相位等，使信號(hào)近似歸于零位。該軟件在使用過(guò)程中存在一些問(wèn)題，包括：（1）功能簡(jiǎn)單，只能進(jìn)行數(shù)據(jù)采集；（2）時(shí)間跨越零點(diǎn)時(shí)，出現(xiàn)死機(jī)現(xiàn)象；（3）溫度采集出現(xiàn)丟數(shù)現(xiàn)象。結(jié)合這些問(wèn)題，在此軟件基礎(chǔ)上重新開(kāi)發(fā)了熱膨脹率測(cè)量軟件，并針對(duì)存在的問(wèn)題進(jìn)行了改善和提高。為了求其完備性，在新軟件中增加了信號(hào)調(diào)節(jié)功能和數(shù)據(jù)修正功能，大大提高了測(cè)量的自動(dòng)化水平和準(zhǔn)確性。 軟件開(kāi)發(fā)在整個(gè)軟件系統(tǒng)開(kāi)發(fā)過(guò)程中，總體設(shè)計(jì)是整個(gè)系統(tǒng)開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵。本軟件本著運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)、系統(tǒng)功能完善、人機(jī)對(duì)話界面友好、占用空間小、操作簡(jiǎn)單易學(xué)的指導(dǎo)思想，采用模塊分層，自頂向下設(shè)計(jì)。熱膨脹測(cè)量軟件系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)處理信號(hào)調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)修正測(cè)量方式選擇參數(shù)設(shè)置啟動(dòng)采集系統(tǒng)趨勢(shì)圖顯示數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)顯示原始數(shù)據(jù)保存計(jì)算結(jié)果數(shù)據(jù)保存驅(qū)動(dòng)壓電陶瓷生成模擬信號(hào)，輔助手動(dòng)信號(hào)調(diào)節(jié)初始信號(hào)漂移修正終了信號(hào)漂移修正信號(hào)畫圓顯示 軟件系統(tǒng)設(shè)計(jì)框圖在確定系統(tǒng)結(jié)構(gòu)之后，分別對(duì)各個(gè)子模塊進(jìn)行編寫，各個(gè)子程序可以先進(jìn)行獨(dú)立編寫和調(diào)試，然后結(jié)合整體構(gòu)思進(jìn)行總程序編寫和調(diào)試，自底向上實(shí)現(xiàn)，有機(jī)結(jié)合，最后進(jìn)行總編譯，形成一套完整的熱膨脹率測(cè)量軟件。本軟件在開(kāi)發(fā)過(guò)程中全部模塊代碼與界面均應(yīng)用Visual [25,26]，并以WindowsXP系統(tǒng)作為開(kāi)發(fā)平臺(tái)編寫。軟件實(shí)現(xiàn)的主要功能有：用驅(qū)動(dòng)A/D板卡采集干涉條紋移動(dòng)數(shù)目，并轉(zhuǎn)化成樣品型變量；驅(qū)動(dòng)NIGPIB數(shù)據(jù)采集卡采集數(shù)字表3458A上的電壓信號(hào)并轉(zhuǎn)化為溫度值，大大提高了數(shù)據(jù)采集的速率，而且穩(wěn)定性好，不丟數(shù)據(jù)；通過(guò)A/D板卡驅(qū)動(dòng)壓電陶瓷生成模擬信號(hào)進(jìn)行信號(hào)調(diào)節(jié)和漂移修正；實(shí)現(xiàn)單點(diǎn)、連續(xù)及升溫、降溫多種組合測(cè)量方式的功能；實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)趨勢(shì)圖的實(shí)時(shí)顯示、信號(hào)畫圓模擬，顯示功能更加全面，界面更加漂亮，并且大大減小了程序運(yùn)行空間；軟件還實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)保存，并且自動(dòng)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行修正和計(jì)算，數(shù)據(jù)保存采用標(biāo)準(zhǔn)的EXCEL文件，為后期數(shù)據(jù)處理及查看帶來(lái)極大的便利；本軟件應(yīng)用了一套可編輯的界面皮膚控件，增加了軟件界面的友好度，而且比其它皮膚控件占用空間小，使軟件運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)，連續(xù)工作幾晝夜運(yùn)行均正常。軟件操作界面包括一個(gè)主界面和一個(gè)參數(shù)設(shè)置子界面，幾乎所有功能都集中于主界面當(dāng)中，功能區(qū)分明了，操作方便快捷。 材料熱膨脹率測(cè)量系統(tǒng)主界面，主界面第一欄為標(biāo)題欄，注明軟件名稱“材料熱膨脹率測(cè)量系統(tǒng)”；第二欄為菜單欄，與常用應(yīng)用軟件類似，包括[文件]菜單、[設(shè)置]菜單、[幫助]菜單，主要功能是文件保存設(shè)置、參數(shù)設(shè)置、軟件使用幫助等；第三欄是地址欄，用于數(shù)據(jù)文件保存設(shè)置；第四欄分兩部分，左側(cè)是控制按鈕，主要實(shí)現(xiàn)參數(shù)設(shè)置、信號(hào)調(diào)節(jié)、全自動(dòng)測(cè)量以及停止和退出功能，右側(cè)是測(cè)量方式選擇，可以選擇4種不同的組合測(cè)量方式；第五欄是數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)顯示欄；軟件界面中間部分是主顯示區(qū)，包括溫度和形變的趨勢(shì)圖顯示、信號(hào)畫圓模擬顯示、歷史數(shù)據(jù)顯示以及數(shù)據(jù)結(jié)果輸出顯示；軟件界面最底端是狀態(tài)欄，顯示主辦單位和測(cè)量日期。 軟件操作本軟件開(kāi)發(fā)的目的是為了實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)修正和結(jié)果輸出。否是讀終值計(jì)算結(jié)果漂移修正讀初值記錄數(shù)據(jù)初始化等待穩(wěn)定漂移修正 軟件流程圖在材料熱膨脹率測(cè)量過(guò)程中，裝置工作準(zhǔn)備完成后，啟動(dòng)測(cè)量軟件，按照實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行信號(hào)調(diào)節(jié)，然后，選擇測(cè)量方式組合并設(shè)置（樣品名稱、樣品長(zhǎng)度、實(shí)驗(yàn)描述、采樣頻率、平衡判斷條件和數(shù)據(jù)保存地址等），設(shè)置完畢后，點(diǎn)擊[全自動(dòng)開(kāi)始]按鈕開(kāi)始測(cè)量，同時(shí)啟動(dòng)控溫系統(tǒng)。在測(cè)量過(guò)程中，軟件自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)保存、平衡判斷、數(shù)據(jù)修正，當(dāng)樣品在初始溫度穩(wěn)定時(shí)，同時(shí)對(duì)樣品開(kāi)始加熱，當(dāng)樣品在終了溫度穩(wěn)定時(shí)，輸出結(jié)果，測(cè)量完畢。整個(gè)測(cè)量過(guò)程，全由軟件自動(dòng)完成，無(wú)需人為干預(yù)，大大節(jié)省了人力資源并提高了材料熱膨脹率測(cè)量的自動(dòng)化水平。 小結(jié)本章主要介紹了中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院設(shè)計(jì)的激光干涉法固體材料熱膨脹率測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置并開(kāi)發(fā)了一套全自動(dòng)測(cè)量軟件。該裝置對(duì)于干涉儀光路提出新的設(shè)計(jì)思想，強(qiáng)調(diào)光路的對(duì)稱性，這樣降低了樣品的加工工藝，減小了測(cè)量系統(tǒng)自身膨脹帶來(lái)的影響，樣品采用水平放置，可以在水平方向自由伸縮，減小了自重帶來(lái)的影響。在原測(cè)量軟件的基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)了一套功能齊全、操作方便、界面友好的全自動(dòng)測(cè)量軟件，大大提高了測(cè)量的自動(dòng)化水平。第4章 測(cè)量裝置的復(fù)現(xiàn)性研究及數(shù)據(jù)比對(duì) 引言測(cè)量的重復(fù)性是衡量測(cè)量裝置可靠性的一個(gè)重要指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品在不同溫度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，通過(guò)計(jì)算相同溫度點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)評(píng)價(jià)，計(jì)算公式如下： （41）這里，代表相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，代表單次實(shí)驗(yàn)在某一溫度點(diǎn)的熱膨脹率，代表多次實(shí)驗(yàn)在某一溫度點(diǎn)上的平均熱膨脹率，代表實(shí)驗(yàn)次數(shù)。為了進(jìn)一步驗(yàn)證測(cè)量的可靠性，本文對(duì)該裝置的測(cè)量數(shù)據(jù)與NIST參考數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)公布數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)樣品是738奧氏體不銹鋼和單晶硅。 實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)備工作（1）樣品。根據(jù)該裝置的爐體設(shè)計(jì)及測(cè)量原理，對(duì)樣品的形狀及工藝有一定的要求。為了保證爐子中樣品溫度均勻，樣品的名義長(zhǎng)度應(yīng)為50 mm，直徑為10mm。樣品兩截面為高反射率鏡面，一般對(duì)于透光性材料采取表面鍍銀膜，鍍膜的厚度為幾百個(gè)埃的量級(jí)，對(duì)測(cè)量的影響可以忽略不計(jì)，對(duì)于非透光性材料表面要進(jìn)行研磨。（2）光路調(diào)節(jié)。為了保證信號(hào)質(zhì)量，激光器必須處于穩(wěn)頻狀態(tài)。首先調(diào)節(jié)激光器和加熱爐，使測(cè)量光垂直入射在樣品前表面。測(cè)量光被樣品前表面反射后與參考光重合，一起入射到光路后半部分，再調(diào)節(jié)反射鏡和偏振分光鏡使測(cè)量光垂直入射到樣品后表面。測(cè)量光再次被樣品后表面反射后，與參考光再次重合產(chǎn)生干涉條紋。干涉信號(hào)通過(guò)光電二極管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，輸入電測(cè)系統(tǒng)。計(jì)算機(jī)驅(qū)動(dòng)壓電陶瓷產(chǎn)生模擬信號(hào)，并顯示在示波器上。微調(diào)光路使電信號(hào)幅度達(dá)到要求而且很穩(wěn)定。（3）抽真空。信號(hào)調(diào)好后，罩上真空罩。為了防止信號(hào)消失，緩慢抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到1103Pa才可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量。（4）設(shè)置控溫裝置。在控溫儀上設(shè)置初始溫度和終了溫度，以及控溫P、I、D參數(shù)和加熱時(shí)間等相關(guān)參數(shù)。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程準(zhǔn)備工作完成后，同時(shí)啟動(dòng)測(cè)量軟件和控溫系統(tǒng)。為了保證樣品能正常膨脹，加熱分段進(jìn)行，一般先用4小時(shí)左右讓爐子加熱到低于設(shè)定溫度3～5℃，然后用1小時(shí)緩慢加熱到設(shè)定溫度，最后讓爐子保持在設(shè)定溫度7～8小時(shí)，直到樣品膨脹穩(wěn)定。 測(cè)量的重復(fù)性 為了驗(yàn)證該測(cè)量裝置的性能，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)以美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)738奧氏體不銹鋼和單晶硅在連續(xù)的溫區(qū)和不同溫度點(diǎn)進(jìn)行了測(cè)試，實(shí)驗(yàn)升溫步長(zhǎng)在50℃左右。 常溫下對(duì)奧氏體不銹鋼的測(cè)量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)序號(hào)12345室溫(℃)真空度(102Pa)樣品溫度(K)初始終了平均ΔT(K)ΔL(nm)3097730968309893098730964實(shí)驗(yàn)結(jié)果(106K1)，103，104，103。在300℃。 在300℃對(duì)奧氏體不銹鋼的測(cè)量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)序號(hào)1234室溫(℃)真空度(102Pa)樣品溫度(K)初始終了平均ΔT(K)ΔL(nm)28725287142872328719實(shí)驗(yàn)結(jié)果(106K1)，103，105，103。在600℃。 在600℃對(duì)單晶硅的測(cè)量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)序號(hào)123室溫(℃)真空度(102Pa)樣品溫度(K)初始終了平均ΔT(K)ΔL(nm)992799289929實(shí)驗(yàn)結(jié)果(106K1)，103，105，103。在800℃。 在800℃對(duì)單晶硅的測(cè)量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)序號(hào)1234室溫(℃)真空度(102Pa)樣品溫度(K)初始終了平均ΔT(K)ΔL(nm)10820108011080710827實(shí)驗(yàn)結(jié)果(106K1)，103，104，103。由上述測(cè)量結(jié)果可知，該裝置在所測(cè)溫度上的具有較高的重復(fù)性。 測(cè)量數(shù)據(jù)的比對(duì) 為了進(jìn)一步驗(yàn)證該裝置的可靠性，從常溫到1200K對(duì)樣品進(jìn)行了連續(xù)測(cè)量，并且將測(cè)量結(jié)果與NIST參考數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)公布的數(shù)據(jù)進(jìn)行了國(guó)際比對(duì)。首先，以NIST提供的738奧氏體不銹鋼為樣品，從常溫到740K進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)量。 不銹鋼試樣膨脹線膨脹率測(cè)量結(jié)果序號(hào)溫度（K）α（106K1）123456789在高溫段以單晶硅為樣品，從800K到1200K進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)量。 單晶硅試樣膨脹線膨脹率測(cè)量結(jié)果序號(hào)溫度（K）α*（106K1）12345 測(cè)量結(jié)果曲線擬合 與美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）數(shù)據(jù)的比對(duì)數(shù)據(jù)比