【文章內(nèi)容簡介】 因此，關(guān)于鎂基復(fù)合材料的研究國內(nèi)外很多。Z. Trojanova 等 [10,11]用粉末冶金技術(shù)制備了納米 Al2O3 顆粒增強(qiáng)的鎂基復(fù)合材料，力學(xué)性能得到了較大地提高。 材料經(jīng) 330℃熱擠壓后宏觀組織清晰, 材料的蠕變性能也得到提高。Schroder 等 [12]用粉末冶金法制備了一種鎂基復(fù)合材料，基體為機(jī)械球磨的 CPMg、AZ91 粉末和霧化沉積的 QE22 粉末，增強(qiáng)體為 Sic 顆粒。發(fā)現(xiàn)當(dāng)基體粉末與增強(qiáng)體的尺寸比率為 5:1 時，顆粒分布最好， Sic 顆粒增強(qiáng)體尺寸為 8μm 時效果較好。另外，Schroder 用此法還制備了 TiBTi(C，N)、AlN、Al 2O3 顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料 [19]。Kainer 等 [13]制備了以 Al2O3 短纖維為增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料，Al 2O3 纖維通過酸洗進(jìn)行分散處理，干燥后，與基體粉末混合進(jìn)行熱擠壓，通過組織觀察發(fā)現(xiàn) 450℃擠壓時有孔洞產(chǎn)生，而 510℃時的試樣致密性較好。Kainer 采用此法還制備了碳化硅晶須及鈦酸鉀晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。S. F. Hassan[14]通過球磨工藝制備了純鎂基體與納米 Al2O3 復(fù)合材料，在 Al2O3 加入量達(dá)到 %時，UTS 達(dá)到了 250MPa，并且保持了約 7%的伸長量，性能甚至優(yōu)于一些高強(qiáng)鎂合金作為基體的復(fù)合材料。濟(jì)南大學(xué)岳云龍 [15]進(jìn)行了不同體積分?jǐn)?shù) SiC 顆粒增強(qiáng)鎂合金的研究，采用粉末冶金法用體積分?jǐn)?shù)分別為 15％，20％，25％，30％的 SiC 顆粒增強(qiáng) AZ81 鎂合金，并對做成的不同試樣進(jìn)行拉伸強(qiáng)度、斷裂韌性和硬度進(jìn)行分析，研究結(jié)果表明：與基體鎂合金相比，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先增后降，20％SiC/AZ81 復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度最大，可達(dá) ，提高 ％；斷裂韌性先增后降， 15％SiC/AZ81 復(fù)合材料韌性最好，比基體鎂合金提高了 ％，但是體積分?jǐn)?shù)為 25％，30％的 AZ8l/SiC 試樣，其斷裂韌性與不添加 SiC 的基體鎂合金相比卻降低了。這就說明雖然 SiC 顆粒的添加起到了強(qiáng)化基體的作用，但是過多的 SiC 顆粒存在增加了材料裂紋擴(kuò)展的機(jī)會，導(dǎo)致強(qiáng)度和韌性降低，且對塑性不利。 鄭州輕工業(yè)學(xué)院工程碩士學(xué)位論文4西安交通大學(xué)郗雨林 [16]進(jìn)行了粉末冶金法制備 SiC 顆粒及晶須增強(qiáng) MBl5 鎂基復(fù)合材料的對比實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為，SiCp 及 SiCw 均能顯著提高 MB15 鎂基復(fù)合材料的室溫抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及彈性模量，SiC 晶須的作用比 SiC 顆粒更明顯。但是沒有對晶須的分散、復(fù)合材料的摩擦磨損特性及機(jī)理進(jìn)行研究。 在開發(fā)高性能粉末冶金摩擦材料方面，我國中南大學(xué)粉末冶金研究所、西安交通大學(xué)粉末冶金研究所等單位做了一些工作，研究了鐵基、鐵一銅基粉末冶金摩擦材料，但是尚沒有對鎂基復(fù)合材料的摩擦性能進(jìn)行研究。 課題的提出及主要工作 課題的提出本課題對國內(nèi)外現(xiàn)有摩擦材料進(jìn)行分析，認(rèn)為銅基粉末冶金摩擦材料質(zhì)量相對較重，燒結(jié)溫度高，工藝成本高，而鎂合金是最輕的商用結(jié)構(gòu)金屬材料，是輕量化的合適材料，價格只有銅的 1/3，具有顯著的成本優(yōu)勢。而國內(nèi)外沒有針對鎂基復(fù)合材料的耐磨性進(jìn)行相關(guān)的研究，因此，本課題以研究輕量化摩擦材料為目的，以鎂合金的復(fù)合強(qiáng)化為方向，對鎂基復(fù)合材料的制備技術(shù)、工藝方案和摩擦性能等進(jìn)行研究，以期制備出質(zhì)輕、無毒的制動襯墊摩擦材料。 主要研究內(nèi)容該論文的主要研究工作有：（1）研究用粉末冶金法制備鎂基復(fù)合材料工藝方法；（2）研究 SiC 晶須（SiC W）的處理方案，并利用 SEM、XRD 等測試手段，研究SiCW 在基體中的分散情況，SiC W 與基體界面的結(jié)合情況等。 （3）以 SiCW 作為增強(qiáng)相，以 AZ91 鎂合金作為基體，用粉末冶金法制SiCW/AZ91 復(fù)合材料，并分析 Mg、AZn 和 SiCW 在熱壓燒結(jié)中的反應(yīng)機(jī)理，確定燒結(jié)溫度、燒結(jié)壓力、燒結(jié)時間等工藝參數(shù)；（4）對制備的復(fù)合材料進(jìn)行密度測試、硬度測試、常溫力學(xué)性能測試和摩擦磨損性能測試；結(jié)合材料的微觀組織分析，分析復(fù)合材料的增強(qiáng)機(jī)理，闡述該材料的磨損規(guī)律等。第一章 緒論5鄭州輕工業(yè)學(xué)院工程碩士學(xué)位論文6第二章 實(shí)驗(yàn)方法及分析手段 復(fù)合材料的成分設(shè)計 基體材料的選擇基體的選擇一般依據(jù)使用性能和制造方法而定。另外，在選擇基體合金的時候還要考慮與增強(qiáng)體系的匹配性。不同的基體合金對復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和結(jié)合強(qiáng)度有較大的影響，但并不是基體強(qiáng)度越高，復(fù)合材料的強(qiáng)度就越高，而是存在一個最佳匹配。另外，基體的某些合金元素對復(fù)合材料的性能有重要影響。MgA1 合金是鎂合金中應(yīng)用最廣泛的合金之一，合金中 Al 較多，而且各種合金牌號性能指標(biāo)齊全，便于進(jìn)行對比。因此，本課題以市場上廣泛應(yīng)用的鎂合金 AZ9l 為基體，以便于同 AZ91 鎂合金的各項(xiàng)性能進(jìn)行對比。本研究在 AZ91 合金成分的基礎(chǔ)上配置了兩種合金成分，成分配比見表 21 所示，規(guī)格如表 22 所示。表 21 材料成分表 (wt.%)Table1 Materials Composition (wt. %)試樣編號 Al Zn Mg +SiCw1 9 1 Bal. 02 9 1 Bal. 20表 22 基體粉末規(guī)格Table2 sizes of matrix powder粉末名稱 粒度 /目 純度 /% 廠家Mg 粉 200 ≥ 南陽福森鎂粉有限公司Al 粉 200 ≥ 鄭州市久悅金屬粉末有限公司Zn 粉 300 ≥ 鄭州市久悅金屬粉末有限公司 各成分在鎂合金中的作用如下：1．Al 在鎂合金中的作用Al 是鎂合金中最主要的合金元素。Al 在 Mg 中的作用有以下幾個方面：（1）第二相強(qiáng)化（彌散強(qiáng)化或析出強(qiáng)化）第二章 實(shí)驗(yàn)方法及分析手段7圖 21 為 MgAl 二元合金相圖 [17,18]，由圖可知，鎂鋁平衡結(jié)晶時，在 473℃時發(fā)生共晶反應(yīng)：L→ αMg+ βMg17Al12。隨著溫度的升高，Al 在 Mg 中的溶解度隨之升高，所以在溫度下降的過程中，過飽和的 αMg 固溶體中會析出 βMg17Al12 強(qiáng)化相，產(chǎn)生較好的第二相強(qiáng)化的效果，但是隨著 Al 含量的增多，脆性相 Mg17Al12 過多，會導(dǎo)致材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率的降低，因此 Al 的含量不宜過多，一般添加量小于 10%，Al 含量在 6wt%左右可產(chǎn)生較好的強(qiáng)韌性。圖 21 MgAl 二元相圖 MgAl alloy phase diagram（2）固溶強(qiáng)化由于 Al 的原子半徑比 Mg 的原子半徑大(相差約為 13%)，而且 Al 在 Mg 中的固溶度又較大，作為溶質(zhì)的 Al 溶入 Mg 的晶格中，使晶格產(chǎn)生畸變，產(chǎn)生固溶強(qiáng)化的效果。2．Zn 在鎂合金中的作用Zn 是鎂合金中常用的另一個重要的合金元素，在 Mg 中的作用主要是固溶強(qiáng)化。Zn 在 Mg 中有較大的溶解度，隨著溫度的降低，Zn 的溶解度有較快的降低。由圖 22MgZn 二元相圖 [19]可知： 340℃時發(fā)生平衡結(jié)晶，共晶反應(yīng)為：L→αMg+Mg 2Zn3，隨后冷卻過程中分解為 αMg+MgZn2，這些生成的化合物可作為沉淀強(qiáng)化相。鄭州輕工業(yè)學(xué)院工程碩士學(xué)位論文8圖 22 MgZn 二元相圖 MgZn alloy phase diagram另外，少量的 Zn 還可以增加 Al 在 Mg 中的溶解度，提高 Al 的固溶強(qiáng)化作用 [20]。 增強(qiáng)相的選擇立方碳化硅又名 βSiC，屬立方晶系。βSiC 的 Mobs 硬度是 ，與金剛石的 10 接近，光潔度比金剛石好；而其密度為 g/cm3，比大多數(shù)合金小一半，與鋁大致相同。βSiC 具有優(yōu)良的耐腐蝕性、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，優(yōu)異的室溫和高溫強(qiáng)度、高硬度、高溫傳導(dǎo)性、比重比大多數(shù)金屬合金小一半，眾多良好的性能使得 βSiC有著廣泛用途。SiC 晶須是具有一定長徑比的短纖維狀單晶體，比顆粒狀晶體有更多的優(yōu)點(diǎn)，由表23 可以看出：SiC 晶須比其它晶須具有更高的硬度、模量、抗拉強(qiáng)度和耐高溫強(qiáng)度，以 βSiC 晶須作為增強(qiáng)材料可以大幅度提高聚合物材料、各種涂層材料、軍工材料、航空航天材料的力學(xué)性能、熱學(xué)性能和耐磨蝕、耐腐蝕性能，因此獲得了越來越多的應(yīng)用 [21]。表 23 常見晶須性能比較Table 23 Common whisker properties pared晶須名稱 晶須直徑D（um）晶須長度L（um ）密度g/cm3耐受溫度176。C模量GPa抗拉強(qiáng)度GPa硬度MobsβSic 1040 2960 480 aSiC 50200 1800 392 第二章 實(shí)驗(yàn)方法及分析手段9βSi3N4 10100 aSi3N4 50300 1900 377 Al2O3BO 1030 1450 400 K2TiO2 10100 1350 280 SiC 晶須與純鎂有較好的物理潤濕性，兩者不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)相容性好。因此本實(shí)驗(yàn)采用 SiC 晶須作為增強(qiáng)相。本實(shí)驗(yàn)所使用的增強(qiáng)相為山東永武晶須有限公司生產(chǎn)的 SiC 晶須。晶須 SEM 照片如圖 23 所示，晶須直徑在 左右，長徑比 ≥20，純度 99+。圖 24 是 SiC 晶須的能譜分析，沒有發(fā)現(xiàn)其他相的存在。 圖 23 SiC 晶須 SEM 照片 SEM image of silicon carbide whisker 圖 24 碳化硅晶須的能譜分析結(jié)果 EDS analysis of silicon carbide whisker 鄭州輕工業(yè)學(xué)院工程碩士學(xué)位論文10 制備方法的選擇和技術(shù)路線的擬定 制備方法鎂基復(fù)合材料的制備方法選取粉末冶金法，粉末冶金法是把增強(qiáng)體和基體鎂合金粉末進(jìn)行機(jī)械混合，并通過壓制燒結(jié)制備成型的一種生產(chǎn)工藝 [10]，廣泛應(yīng)用于制備顆粒、晶須、纖維等增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，與鑄造法相比具有一下幾個優(yōu)點(diǎn)：① 增強(qiáng)體的選擇余地大，并且可以在較大范圍內(nèi)任意調(diào)整增強(qiáng)體添加比例；②燒結(jié)溫度相對較低，不易形成激烈的、有害的界面反應(yīng)；③不易因各元素密度不同而引起的沉降、偏聚等現(xiàn)象，在基體內(nèi)分布較為均勻，因此，更能充分發(fā)揮其增強(qiáng)效果；③幾近成型，后續(xù)加工量少。 技術(shù)路線的擬定根據(jù)粉末冶金理論，燒結(jié)過程分為兩大類：不施加外壓力的燒結(jié)和施加外壓力的燒結(jié)，簡稱不加壓燒結(jié)（pressure less sintering）和加壓燒結(jié)（applied pressure or pressureassisted sintering） 。不加壓燒結(jié)的制品一般存在小于 5％的氣孔，這是因?yàn)橐环矫骐S著氣孔的收縮，氣孔中的氣壓逐漸增大，抵消了其作為燒結(jié)推動力的界面能的作用；另一方面，這些封閉的氣孔只能由晶格內(nèi)擴(kuò)散物質(zhì)填充 [22]，因此通常不能將氣孔完全填滿。為了克服這兩個弱點(diǎn)而制備出高致密度的材料，可以采用加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)對于提高材料的致密度和降低燒結(jié)溫度有著顯著的效果，可以在較短時間內(nèi)得到體積致密、性能優(yōu)良的制品，有助于提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。因此，本論文主要采用加壓燒結(jié)的方式制備復(fù)合材料，制備工藝路線如圖 25 所示。圖 25 試驗(yàn)流程第二章 實(shí)驗(yàn)方法及分析手段11Fig 25 the experiment process 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及化學(xué)試劑 實(shí)驗(yàn)設(shè)備(1)RYJ2022 型真空燒結(jié)壓機(jī)，鄭州機(jī)械設(shè)備研究所；(2)SYH5 型三維混料機(jī)，最高轉(zhuǎn)速 50rpm，啟東匯龍混合設(shè)備有限公司；(3)XQML 臥式真空球磨機(jī)，長沙米琪儀器設(shè)備有限公司；(4)箱式電阻爐，上?？德穬x器設(shè)備有限公司；(5)DZF6020A 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