三七中甲基對(duì)硫磷的提取純化及氣相色譜檢測(cè)本科畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-23 12:30 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 堿溶液中較對(duì)硫磷更易水解，用途與對(duì)硫磷相象。可加工成粉劑、可濕性粉劑和乳劑使用。其殺蟲(chóng)藥效與對(duì)硫磷相同，但對(duì)人畜的毒性較對(duì)硫磷小三倍。 甲基對(duì)硫磷氣相色譜測(cè)定意義 氣相色譜法具有分離效能高，選擇性高，靈敏度高，分析速度快和應(yīng)用范圍4紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）廣等特點(diǎn)。是有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。其中應(yīng)用于有機(jī)磷檢測(cè)的檢測(cè)器主要有氯磷檢測(cè)(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等。該方法是利用經(jīng)提取、凈化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱，不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固定相中分離，經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖，通過(guò)保留時(shí)間來(lái)定性，通過(guò)峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)照來(lái)定量。一次可同時(shí)測(cè)定多個(gè)組分，簡(jiǎn)便快捷，靈敏度高，準(zhǔn)確性好。甲基對(duì)硫磷是有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥中的典型農(nóng)藥，對(duì)其檢測(cè)可以檢測(cè)出各類(lèi)農(nóng)作物或中草藥中甲基對(duì)硫磷的含量，為甲基對(duì)硫磷的殘留量檢測(cè)檢測(cè)提供理論依據(jù)，給食品安全檢測(cè)提供理論基礎(chǔ)。 甲基對(duì)硫磷提取、純化及檢測(cè)方法綜述 根據(jù)甲基對(duì)硫磷理化性質(zhì)，以及目前已有的針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥提取檢測(cè)方法5紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）的優(yōu)缺點(diǎn)，通過(guò)比較超聲波和微波的特點(diǎn)可以選超聲波提取法。三七粉中成分比較復(fù)雜含有脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)。為了避免殘余雜質(zhì)的影響，采用柱層析法對(duì)提取液進(jìn)行凈化，硅藻土能大量吸附脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)，凈化方法采用硅藻土和無(wú)水硫酸鈉兩者聯(lián)合裝柱。鑒于實(shí)驗(yàn)室條件，有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥大都含有共軛雙鍵，采用光譜掃描時(shí)會(huì)有較大吸收峰且根據(jù)氣相色譜FPD檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷的檢出限較高，所以檢測(cè)方法選擇氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。5紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）6實(shí)驗(yàn)部分 2 實(shí)驗(yàn)部分 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 試劑及儀器試劑：甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品（parathion－methyl 德國(guó)DR公司 ％）；丙酮（分析純）；正己烷（分析純）；活性炭；電子天平。儀器：GC122氣相色譜帶FPD氫火焰離子檢測(cè)器（上海儀器三廠）； 分析天平(梅特勒托利多儀器（上海）有限公司，AR1140)；常規(guī)玻璃儀器：容量瓶10mL；錐形瓶100mL ；移液管2mL；移液管 1mL；量筒25mL；量筒20mL。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制由于農(nóng)殘檢測(cè)中甲基對(duì)硫磷濃度的不確定性所以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的配制需要有不同梯度（從高濃度到低濃度呈倍數(shù)稀釋?zhuān)?。分別配成濃度為：、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL。其濃度梯度分別是最高濃度（ mg/L）的、。從而繪制出甲基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 甲基對(duì)硫磷的氣相色譜測(cè)定 氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）的色譜峰。7紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。取a號(hào)瓶的標(biāo)準(zhǔn)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入1mL丙酮，配成濃度為a號(hào)瓶濃度的。記為b號(hào)瓶。取a號(hào)瓶的標(biāo)準(zhǔn)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入2mL丙酮，配成濃度為a號(hào)瓶濃度的，記為c號(hào)瓶。取a號(hào)瓶的標(biāo)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入3mL丙酮，配成濃度為a號(hào)瓶濃度的，記為d號(hào)瓶。取a號(hào)瓶的標(biāo)樣1mL于10mL容量瓶中，在容量瓶中加入4mL丙酮，配成濃度為a號(hào)瓶濃度的，記為e號(hào)瓶。用一個(gè)潔凈、干燥的10mL容量瓶在其中加入10mL丙酮，作空白對(duì)照。將配制好的樣品封好口存放于冰箱中，備用。 色譜條件操作條件色譜柱：石英玻璃柱，內(nèi)徑2mm，長(zhǎng)3m。 厚的氣相色譜用50%三氟丙基甲基硅酮，老化 進(jìn)樣器：10ul 色譜柱溫度：200（通過(guò)多天的摸索固定溫度比程序升溫較利于測(cè)量，故選擇固定色譜柱溫度為200）進(jìn)樣器溫度：230檢測(cè)器溫度：230氮?dú)猓海ィ?0mL/min空氣：62mL/min氫氣：65mL/min7實(shí)驗(yàn)部分用丙酮潤(rùn)洗10ul進(jìn)樣器三次，然后從進(jìn)樣口注入10ul丙酮，通過(guò)氣相色譜檢測(cè)后其色譜圖為：8紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 圖2－1 丙酮（f號(hào)瓶）氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－2 a號(hào)瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－3 b號(hào)瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－4 c號(hào)瓶氣相色譜圖9實(shí)驗(yàn)部分，其色譜圖為： 圖2－5 d號(hào)瓶氣相色譜圖，其色譜圖為： 圖2－6 e號(hào)瓶氣相色譜圖10實(shí)驗(yàn)部分 將圖2－2至圖2－7六個(gè)圖形中甲基對(duì)硫磷的峰高、濃度、保留時(shí)間做表格為：12紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 表2－1 峰高、濃度樣品號(hào)甲基對(duì)硫磷濃度（mg/mL） 峰高甲基對(duì)硫磷保留時(shí)間（min） f(丙酮) 0 0 0 a b c d e 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 把甲基對(duì)硫磷的峰高與甲基對(duì)硫磷的濃度用作圖工具Origin 作圖得到甲基對(duì)硫磷氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。用峰高、濃度作圖得到的甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為： 圖2－7 甲基對(duì)硫磷濃度－峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)11實(shí)驗(yàn)部分圖10線(xiàn)性擬合分析結(jié)果為：線(xiàn)性回歸方程為：Y＝＋ （2－1） R值為： 甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的提取及純化 試劑及儀器 試劑：市售三七粉（灰黃色）； 丙酮（分析純）； 正己烷（分析純）； 無(wú)水NaSO（分析純）；
范文總結(jié)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1