出入境檢驗檢疫局液相色譜崗位分析(編輯修改稿)
2025-07-23 06:19 本頁面
【文章內容簡介】 0％～50％177。25％＞10％～20％177。30％≤10％177。50％質譜數(shù)據(jù)的解釋：診斷離子和/或母離子/產(chǎn)物離子對必須通過比較光譜或單一質量跟蹤信號的積分來鑒定。任何使用背景校正時，應在整批的測定規(guī)程中(，第四段)采用背景校正，并被清楚的指出。全掃描：在單一質譜圖中全掃描光譜被記錄時，至少存在4 個相對強度≥10％基線峰的離子，如果分子離子在參照光譜中相對強度≥10％，則分子離子峰必須包括在內。至少4個離子位于相對離子強度的最大允許范圍內(見表5)。計算機幫助的圖庫查詢可以使用（如果有的情況下）。在這種情況下，測試樣品的質譜數(shù)據(jù)和校準溶液的質譜數(shù)據(jù)的比較必須超過關鍵匹配因子。該因子將在對每一分析物光譜的確證過程和基本標準描述完成時被測定。光譜中由樣品基質和檢測器性能引起的變異性應該得到檢查。選擇離子監(jiān)控(SIM)：當質譜碎片被非全掃描技術所測量時，一系列的識別點將用于解釋數(shù)據(jù)。96/23/EC 指令附錄Ⅰ的A 組的物質的確認需要最少4 個識別點，96/23/EC 指令附錄Ⅰ的B 組的物質的確認需要最少3個識別點。表5為每一種最基本的質譜技術能夠獲得的識別點數(shù)量。然而，為了使需要確認的識別點具有資格，識別點的總和可以按以下計算：(a)最小至少一個離子對被測定：(b)所有相對測定的離子對滿足上述描述的標準；(c)最多三個獨立技術能聯(lián)合使用達到最小識別點數(shù)。表 5 質譜碎片分類范圍和所獲得的識別點之間的關系質譜技術獲得每一離子的鑒別點數(shù)低分辨率質譜(LR)低分辨率質譜－多級質譜母離子低分辨率質譜－多級質譜轉換產(chǎn)物高分辨率質譜(HRMS)高分辨—多級質譜母離子高分辨－多級質譜轉換產(chǎn)物注解：(1)每一種離子只能計算一次： (2)使用不同的化學物質產(chǎn)生的衍生物可以用于增加不同分析物的識別點數(shù)；(3)對96/23/EC 指令下附錄I的A組的物質，如果在分析過程中以下技術之一被使用，且該技術的相對標準己完成，則可以貢獻最多一個識別點。HPLC 與全掃面二極管點陣(DAD)連用：HPLC 與熒光檢測器連用；HPLC 與免疫血清學連用； (4)轉換產(chǎn)物包括子離子和次級子離子產(chǎn)物。表6 質譜技術和連用技術獲得識別點數(shù)的例子(n＝一個整數(shù))技術離子數(shù)鑒別點數(shù)LCMSNNLCMSMS1個母離子十2 個子離子4LCMSMS2個母離子，每個有1個子離子5LCMSMSMS1 個母離子，1 個子離子，2 個次級子離子HRMSN2N 使用其他檢測技術的液相測定分析物的性能標準和其他要求。 色譜分離如果可以獲得用于這一目的的一種物質，內標物質應該盡可能的使用。如果相關物的保留時間與分析物的保留時間接近，則是更合適的。相同實驗條件下，分析物在相應校準標準品典型的保留時間下被洗脫。分析物最小可接受的保留時間是2倍的色譜柱死體積相應的保留時間。分析物和內標物保留時間的比值，即分析物的相對保留時間，應該與校準標準品的比值在合適的范圍內相同，允許177。％誤差。 全掃描UV／VIS 檢測液相方法的性能標準必須達到。分析物光譜最大吸收波長應該與在檢測系統(tǒng)分辨率測定誤差范圍內的校準標準品的最大吸收波長相同。對二極管點陣檢測器，允許誤差值為177。2nm。對于220nm 以上的分析物，具有相對吸收系數(shù)≥10％的兩個光譜部分，其光譜應該與校準標準品光譜沒有顯而易見的區(qū)別。首先存在相同的最大吸收，其次兩個光譜中在與校準標準品吸收系數(shù)≥10％部分沒有觀察到區(qū)別，即為符合標準。如果使用計算機幫助的圖庫搜尋和匹配，測試樣品的光譜數(shù)據(jù)與校準標準品光譜數(shù)據(jù)比較必須超過標準匹配因子。該因子在分析物己完成以上描述標準為基礎的光譜確證過程期間被測定。樣品基質和檢測器性能引起的變異應該被檢查。 熒光檢測的性能標準液相方法的性能標準必須達到。該方法將應用于顯示自身熒光的分子和在轉化或衍生后顯示熒光的分子。結合色譜條件的激發(fā)和吸收波長的選擇應該以在空白樣品中發(fā)生干擾組分減少到最小的方式完成。色譜條件下最近的峰的極大處應該與指定分析物的峰分離，至少為完整的分析物峰的最大高度10％的一個全峰峰寬。 使用帶UV/VIS 檢測(單波長)的LC測定分析物帶UV/VIS 檢測(單波長)的LC 方法本身作為確證方法使用是不適當?shù)?。色譜條件下最近的峰的極大處應該與指定的分析物的峰分離，至少為完整的分析物的峰的最大高度10％的一個全峰寬度。3．確證確證將證明分析方法應遵照標準中可適用的相關的性能特征。不同的檢查目的要求不同的方法種類。下表確定了方法類型檢驗的性能特征。表7 分析方法通過已確定了的性能特征的分類方法檢測容量CCβ決定限度CCα真實度/回收率精密度選擇性/特異性實用性/耐用性/穩(wěn)定性定性S+++方法C++++定量S+++方法C++++++注：S＝篩選法；C＝確認方法；十＝必需測定的3．1 確證程序本章為分析方法的確證程序提供了例證和／或參考資料。其他證明分析方法符合需要使用性能標準的性能標準的方法，只要他們達到同樣的水平和同質的信息。確證也能通過進行如食品法典，國際標準化組織(ISO)或國際理論和應用化學聯(lián)合會(IUPAC)確定的實驗室內試驗來完成，或根據(jù)替代方法如單個實驗室試驗或內部確證。本部分集中關注使用模型方法的單個實驗室試驗(內部確證)。這個方法由以下部分組成：(a)一套獨立于所用確證模型的共同性能特征； (b)在表8 中所描述的更具體的模型決定程序。表 8 獨立模式和相關模式的性能參數(shù)（確證）獨立模式性能參數(shù)相關模式性能參數(shù)共同性能參數(shù)（）傳統(tǒng)確證方法（）內部確證方法（）特異性回收率回收率真實性重復性重復性耐用性：微小變化室內重現(xiàn)性室內重現(xiàn)性穩(wěn)定性重現(xiàn)性重現(xiàn)性定量限(CCα)定量限(CCα)檢測限(CCβ)檢測限(CCβ)標準曲線標準曲線耐用性：主要變化耐用性 獨立模型性能標準無論選擇那種確證方法，下面的性能特性必須確定。為減少工作負荷量，可以采用仔細設計并具有統(tǒng)計意義的方法將測定不同參數(shù)的試驗合并進行。 特異性對于分析方法，分析物和接近的相關物質(同分異構體、代謝物、降解物、內源性物質、基質組成成分等)之間的鑒別能力是重要的。必須有兩種方法檢查干擾情況。因此，應選出潛在的干擾物質，并且有關的空白樣品應經(jīng)分析，以檢測可能存在的干擾和估計干擾的影響：——選擇一系列化學相關的化合物(代謝物、衍生物等)或其他可能在樣品中存在影響的、可能遇到的物質；——分析適當數(shù)量的有代表性的空白樣品(n≥20)，檢查在期望
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