局部麻醉劑利多卡因的合成及純化(編輯修改稿)
2025-07-22 00:37 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 二甲苯胺與二乙胺在甲苯中縮合得到利多卡因[5]。但本次實(shí)驗(yàn)在此方法上進(jìn)行了改進(jìn)，加入了多次萃取與抽濾，通過對產(chǎn)物的進(jìn)一步的分離與純化和提高產(chǎn)物的純度[6]。產(chǎn)物經(jīng)上述操作后，測定熔點(diǎn)及1H NMR,確定其為利多卡因。實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原理利多卡因(lidocaine)，學(xué)名 N二乙氨基乙酰2,6二甲基苯胺，分子式C14 H22N2O，白色晶體，熔點(diǎn) 68～69℃。是最早研究的酰胺類局部麻醉劑，因其作用較強(qiáng)而持久，常為臨床所用。現(xiàn)常用的合成方法以 2,6二甲基苯胺為原料，在酸性條件下與α–氯乙酰氯反應(yīng)生成 α–氯乙酰2,6二甲基苯胺,再與二乙胺縮合得到利多卡因。儀器與試劑錐形瓶、電子天平、溫度計(jì)、抽濾裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、顯微熔點(diǎn)儀、回流裝置、三口圓底燒瓶（須烘干）、薄層色譜板、量筒（一個(gè)10mL，兩個(gè)個(gè)50mL，須烘干）、抽濾瓶（須烘干）等。2，、冰醋酸20ml、5% 醋酸鈉、甲苯、二乙胺、二氯甲烷、乙醚、K2CO濃HCl（12mol/L）、α氯乙酰2,6二甲苯胺、KOH（6mol/L）。實(shí)驗(yàn)步驟1．利多卡因中間體—α氯乙酰2,6二甲基苯胺的合成 2,6二甲基苯胺,加入20mL的冰醋酸溶解，（大約在1015分鐘內(nèi)滴加完）混合液臵于45℃%醋酸鈉水溶液，冰浴到10℃以下，保持30min,即有大量白色固體析出。抽濾，用水洗至和蒸餾水相同pH后抽干，轉(zhuǎn)移至表面皿，在105℃下干燥80min,得白色固體，稱重，算產(chǎn)率。測產(chǎn)品的熔點(diǎn)兩次。2．利多卡因的合成α氯乙酰2,6二甲基苯胺稱
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