利多卡因的合成(編輯修改稿)
2025-07-21 22:29 本頁面
【文章內容簡介】 0到15分鐘完成。將混合溶液置于45℃水浴上保溫20分鐘。在混合溶液中加入100mL 5%醋酸鈉水溶液，冰浴到10℃以下，保持30分鐘，有大量的白色固體析出。抽濾，用水洗至中性后抽干，將固體轉移至表面皿，在105℃下干燥80分鐘。稱重并記錄。用B形管測熔點，測量三次求平均值。將α氯乙酰26二甲基苯胺稱重（），將剩余的轉移至潔凈干燥的三口燒瓶。量取50ml甲苯轉移至該燒瓶中，搖勻。再量取10ml二乙胺，緩慢加入燒瓶中，混合。利用燒瓶搭建回流裝置，完成后開始加熱，反應開始。設定燒瓶中混合溶液為b液。取少量（）α氯乙酰26二甲基苯胺于潔凈的干燥小燒杯中，用適量的二氯甲烷溶解。設定該溶液為a液，每隔30分鐘用薄層色譜板檢測一次反應進程。使用二氯甲烷作為展開劑，在紫外燈下顯色。直到α氯乙酰26二甲基苯胺的斑點在熒光的照射下消失，說明反應完成。 利多卡因的純化取15ml的濃鹽酸與45ml水配成60ml3mol/L的鹽酸，用配置好的鹽酸萃取反應液b,取水相將其冷卻至10℃待用。，緩慢計入35ml到水相，有白色固體析出。冷卻后，用15ml乙醚在堿性水溶液中萃取三次，除去大部分的水溶性雜質。再用水洗滌有機層，有機層用無水碳酸鉀干燥30分鐘，再轉移至圓底小燒瓶中。將其中的利多卡因溶液置于旋轉蒸發(fā)儀上蒸發(fā)掉大部分乙醚，減壓抽干得到白的粉末狀晶體，烘干稱重。 結構確證：熔點測定以及核磁分析取少量晶體與兩片載玻片之間，于顯微熔點儀下緩慢升溫，觀察熔化狀態(tài)，記錄熔程。取適量晶體做核磁氫譜掃描，確認產物結構。3結果與討論 α–氯2,6二甲基乙酰苯胺產率與熔點測定M理= M實=*100%=%℃145℃，熔程較短，說明產物純度較高。與文獻值143℃146℃相比，較為符合。在加入α氯乙酰氯
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