【文章內(nèi)容簡介】
9 72 22 26 230 85
10 72 22 26 230 85
11 74 24 28 236 100
12 74 24 28 236 100
13 76 26 30 242 100
14 76 26 30 242 100
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表1－30 試驗(yàn)設(shè)計(jì)
─────────────────────────
試 因 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ 指 標(biāo)
素
驗(yàn) ────────────────── ────
號 反 應(yīng) 條 件
─────────────────────────
1 1(64) 2(14) 4(20) 7(224) 13(100)
2 2(64) 4(16) 8(24) 14(242) 11(100)
3 3(66) 6(18) 12(28) 6(218) 9(85)
4 4(66) 8(20) 1(18) 13(242) 7(85)
5 5(68) 10(22) 5(22) 5(218) 5(85)
6 6(68) 12(24) 9(26) 12(236) 3(70)
7 7(70) 14(26) 13(30) 4(212) 1(70)
8 8(70) 1(14) 2(18) 11(236) 14(100)
9 9(72) 3(16) 6(22) 3(212) 12(100)
10 10(72) 5(18) 10(26) 10(230) 6(85)
11 11(74) 7(20) 14(30) 2(206) 8(85)
12 12(74) 9(22) 3(20) 9(230) 6(85)
13 13(76) 11(24) 7(24) 1(206) 4(70)
14 14(76) 13(24) 11(28) 8(226) 2(70)
一──────────────────────── 均勻設(shè)計(jì)作為一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)遵循方法本身所確定的原則。根據(jù)工藝條件確定的因素及其取值范圍，選擇相應(yīng)的水平數(shù)，必須確保水平數(shù)≥2S。在構(gòu)造因素－水平表時(shí)，每個(gè)因素的水平應(yīng)按升序排列，對表可確保各因素的第 n水平為取值范圍的最高值。在選擇均勻設(shè)計(jì)表時(shí)，由于有加*與不加*的奇數(shù)水平均勻表及使用表之分，可自行選擇，如果希望通過均勻設(shè)計(jì)同時(shí)考察各因素的取值范圍，建議選不加*的均勻表，由于該表的最后一行是各因素的第n水平組成，所得試驗(yàn)結(jié)果有利于分析原來所確定的因素取值是否適當(dāng)。如果需擬水平，建議不使用混合水平表，一是該表只有4列，因素超過4時(shí)不能用，其次擬水平次數(shù)固定只能是偶數(shù)，奇數(shù)不能用。最好按實(shí)際需要擬水平，每個(gè)水平連續(xù)使用多次，構(gòu)成奇數(shù)水平均勻表。練習(xí)：四個(gè)因素 投 料 量A：5～9(g) 反應(yīng)溫度B: 80～100(?) 反應(yīng)時(shí)間C: ～2(h)催化劑量D: 2～4（g）第二章 均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果(p29)均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)必須通過統(tǒng)計(jì)計(jì)算處理，才能得出各因素與指標(biāo)間的定性關(guān)系，統(tǒng)計(jì)方法為多元線性回歸，由計(jì)算機(jī)程序求解。均勻設(shè)計(jì)中的因素S回歸分析稱自變量，指標(biāo)稱因變量，水平數(shù)稱樣本數(shù)n。（p40）1．自變量數(shù)（因素?cái)?shù)）與因變量數(shù)(水平數(shù))的關(guān)系根據(jù)多元線性回歸計(jì)算要求，樣本數(shù)（水平數(shù)）ｎ必須大于自變量（因素）數(shù)ｍ,并要求ｎ＝（5～10）ｍ,當(dāng)ｎ＝ｍ＋1時(shí),即便這ｍ個(gè)自變量與因變量y之間并不存在線性相關(guān)關(guān)系,也會得出復(fù)相關(guān)系數(shù)Ｒ＝1的計(jì)算結(jié)果，這可從二維平面坐標(biāo)清楚看出,當(dāng)m＝1時(shí),即只有一個(gè)自變量（因素）,由構(gòu)成的二維平面坐標(biāo)上，任意取兩個(gè)值:，相應(yīng)的有兩個(gè)，構(gòu)成平面上的兩點(diǎn)：,，可連一直線,得直線方程:＝f()＝,這是確定的直線函數(shù)關(guān)系,間的相關(guān)系數(shù)必然等于1，即=1，剛好滿足n＝m＋1＝1+1=2，如果有第3點(diǎn)存在則未必在直線上。(p40)圖24(p41)
因此，在進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)前，必須根據(jù)因素?cái)?shù)確定相應(yīng)的水平數(shù)，使水平數(shù)與因素?cái)?shù)的比例適當(dāng)，盡可能達(dá)到上述比例關(guān)系，水平數(shù)≠因素?cái)?shù)加１，即q≠S＋1,只有這樣根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)計(jì)算的回歸方程，才能正確反應(yīng)試驗(yàn)系統(tǒng)的真實(shí)情況。某農(nóng)藥增效劑的化學(xué)合成[32] 4因素均取9水平（p127）Ａ：正溴, 辛烷／己內(nèi)酰胺(mol/mol) ～ Ｂ：氫氧化鉀／己內(nèi)酰胺(mol/mol) ～ Ｃ：催化劑用量(g) ～ Ｄ：反應(yīng)時(shí)間(h) 8～16 表451 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 ────────────────────────── 試 因素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ 指 標(biāo) 相對百 驗(yàn) ────────────── ────── 分誤差號 反應(yīng)條件 （%）────────────────────────── 1 1() 2() 4() 7(14) － 2 2() 4() 8() 5(12) 3 3() 6() 3() 3(10) 4 4() 8() 7() 1( 8) － 5 5() 1() 2() 8(15) － 6 6() 3() 6() 6(13) 7 7() 5() 1() 4(11) 8 8() 7() 5() 2( 9) － 9 9() 9() 9() 9(16) ────────────────────────── ＝＋＋－－ n＝9 R＝ F＝ S＝ ,4,4＝ 由于水平與因素之間的比例合適，計(jì)算結(jié)果能正確反映系統(tǒng)的真實(shí)情況。
中藥貼敷劑基質(zhì)配方的設(shè)計(jì)[50]，固定藥量,考察高分子粘合劑(Ａ)、交聯(lián)劑(Ｂ)、充填劑(Ｃ)、乳化劑(Ｄ)、保濕劑(Ｅ)、增粘劑(Ｆ)等6個(gè)因素的不同配方對貼敷劑的初粘性()、持粘性()和皮膚粘著性()三項(xiàng)指標(biāo)的影響,希望尋找最佳配方組成。因素Ｃ分7水平，Ａ，Ｂ分4水平,Ｄ,Ｅ分6水平，Ｆ分5水平，以7水平為基礎(chǔ)，對其他5個(gè)因素進(jìn)行相應(yīng)的擬水平,最后達(dá)到7水平，構(gòu)成7水平的因素－水平表439及試驗(yàn)設(shè)計(jì)表440。（p121～122）表439 因素－水平──────────────────────── 因素 水平 1 2 3 4 5 6 7 ── ───────────────────── Ａ 10 10 12 Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ ──────────────────────── 表440 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果──────────────────────────試 因 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ 指 標(biāo) 驗(yàn) 素 ──────────────── ────────號 試 驗(yàn) 條 件 ────────────────────────── 1 5 5 2 5 6 3 1 4 10 5 10 10 6 10 10 7 12 10 ──────────────────────────6因素只取7水平正好是：q＝S＋1，且指標(biāo)只有5個(gè)值，只有4個(gè)值，回歸計(jì)算結(jié)果三個(gè)方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)R=1，F(xiàn)=0，標(biāo)準(zhǔn)差分別為：S1=，S2=，S3=，由于因素?cái)?shù)與水平數(shù)的比例不當(dāng)，導(dǎo)致這樣的計(jì)算結(jié)果。6因素至少應(yīng)取13～15水平。(p121～p122)。在蘇氨酸中間體合成工藝研究中[33]，主要考察4個(gè)因素的影響，每個(gè)因素只分6個(gè)水平，因素?cái)?shù)與水平的比例為1:，水平數(shù)太少，復(fù)相關(guān)系數(shù)必然等于1,Ｆ值也會很大。因素取值范圍：(p41～43)A: 乙 醛(ml) 15～25
Ｂ:反應(yīng)溫度(℃) 48～53Ｃ:反應(yīng)后期pH 8～
Ｄ:反應(yīng)時(shí)間(min) 35～80 表23 因素－水平───────────────────────
因素 水平 1 2 3 4 5 6
── ────────────────────
Ａ 15 17 19 21 23 25
Ｂ 48 49 50 51 52 53
Ｃ 8 9 10
Ｄ 35 45 50 60 70 80
─────────────────────── 文獻(xiàn)[33]在作試驗(yàn)設(shè)計(jì)表時(shí)，將均勻設(shè)計(jì)表的第2，3兩列交換，為此本作者將其按均勻設(shè)計(jì)表的列號重新排列，構(gòu)成試驗(yàn)設(shè)計(jì)表24，因素－水平表也同時(shí)將Ｂ、Ｃ兩行交換。表24 試驗(yàn)條件及計(jì)算結(jié)果
──────────────────────────
試 因 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ 指 標(biāo) 相對百 驗(yàn) 素 ───────────── ─────── 分誤差
號 反 應(yīng) 條 件 y (%)
────────────────────────── 1 1(15) 2(49) 3(9) 6(80) 2 2(17) 4(51) 6() 5(70)
3 3(19) 6(53) 2() 4(60)
4 4(21) 1(48) 5(10) 3(50)
5 5(23) 3(50) 1(8) 2(45)
6 6(25) 5(52) 4() 1(35)
──────────────────────────＝－－－ －
n＝6 R＝ F＝93520 S＝
,4,1＝563
由于樣本數(shù)太少，樣本數(shù)（水平數(shù)）與自變量數(shù)（因素?cái)?shù)）的比例太低（：1），復(fù)相關(guān)系數(shù)R＝1，回歸方程雖然高度顯著但不可信。因素Ａ的回歸系數(shù)為負(fù)，顯然與實(shí)驗(yàn)結(jié)果不吻合，從表24可知收率隨因素Ａ（乙醛）用量的增加而升高，№6的實(shí)驗(yàn)收率最高。此外，乙醛和反應(yīng)時(shí)間是一對十分相關(guān)的因素。表29 相關(guān)系數(shù)矩陣 ─────────────────── 因素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ─────────────────── Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ───────────────────上述兩種原因?qū)е掠?jì)算結(jié)果失真。所以在進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)