最全的tlc經(jīng)驗(yàn)-薄層層析-顯色劑(編輯修改稿)
2025-07-21 05:14 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 溶液，混勻。臨用前配制。 硫酸高鈰銨／硫酸 檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。 溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。 方法：噴后薄層于110℃加熱數(shù)分鐘。 結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢(qián)子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出⑥Ehrlich (對(duì)二甲氨基苯甲醛／鹽酸)試劑 檢出物：吲哚衍生物及胺類(lèi)。 溶液：1％本品的濃鹽酸溶液與甲醇1：1混合。 方法：噴后板于50℃加熱20min。 結(jié)果：呈不同顏色的斑點(diǎn)。 (7)胺類(lèi) ①硝酸／乙醇 檢出物：脂肪族胺類(lèi)。 溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。 方法：需要時(shí)120oC加熱。 ②2，6二氯醌氯亞胺 檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠铩⑺幬?、苯氧基乙酸除草劑等?溶液：％～2％本品乙醇溶液。 方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。 ③茜素 檢出物：胺類(lèi)。 溶液：％本品的乙醇溶液。④丁二酮單肟／氯化鎳 檢出物：胺類(lèi)。 溶液：I．，加氯化鎳0．95g，冷卻后加濃氨水2ml； Ⅱ．。 方法：將溶液I及Ⅱ混合，放置1天，過(guò)濾。（5）Pauly (對(duì)氨基苯磺酸)試劑 檢出物：酚類(lèi)、胺類(lèi)和能偶合的雜環(huán)化合物。 溶液：磺酸4．5g溶于溫?zé)岬?2mol／L鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加4．5％亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10％碳酸鈉溶液。 硫氰酸鈷(Ⅱ)． 檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類(lèi)。 溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。 結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn)，2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。 1，2萘醌4磺酸鈉 檢出物：芳香胺類(lèi)。 溶液：，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。 方法：噴后反應(yīng)30min顯色。 葡萄糖／磷酸 檢出物：芳香胺類(lèi)。 溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。 方法：噴后于115℃加熱l0min。 8)硝基及亞硝基化合物 ①α萘胺 檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液：I．O．5％α萘胺乙醇溶液； Ⅱ．10％氫氧化鉀甲醇溶液。 方法：先噴溶液I，再?lài)娙芤孩颉?結(jié)果：呈紅褐色斑點(diǎn)。 ②二苯胺／氯化鈀 檢出物：亞硝胺類(lèi)。 溶液：％％氯化鈉溶液lOOml，按5：1混合。 方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。 結(jié)果：顯紫色斑點(diǎn)。 (9)氨基酸及肽類(lèi) ①茚三酮 檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類(lèi)。 溶液：。 方法：噴后于110oC加熱。 結(jié)果：呈紅紫色斑點(diǎn)。 ②茚三酮／乙酸鎘 檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類(lèi)。 溶液：，用乙醇稀釋至500ml。 方法：噴后于120oC加熱20min。 ③1，2萘醌4磺酸鈉 檢出物：氨基酸。 溶液：%碳酸鈉l00ml中。 方法：噴后室溫干燥。 結(jié)果：不同氨基酸呈不同色點(diǎn)。 ④靛紅／乙酸鋅 檢出物：氨基酸與某些肽類(lèi)。 溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95％異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸1ml，冰箱保存。 方法：噴后于80～85C加熱30min。 ⑤茚三酮／冰醋酸 檢出物：二肽及三肽。 溶液：1％茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5：1混合。 方法：噴后于l00oC加熱5min。 ⑥香草醛 檢出物：氨基酸及胺類(lèi)。 溶液：I．本品1g溶于丙醇50ml中。 Ⅱ．1mol／L氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。 方法：先噴溶液I后于110oC干燥l0min，再?lài)娙芤孩?，?10oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。 (10)甾類(lèi) ①香草醛／硫酸 檢出物：甾體激素。 溶液：1％香草醛濃硫酸溶液。 方法：噴后于105℃加熱5min。 ②氯化錳 檢出物：雌激素類(lèi)。 溶液：。 方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。 ③高氯酸 檢出物：甾體激素。 溶液：5％高氯酸甲醇溶液。 方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365nm)下觀察。 ④三氯化銻／乙酸 檢出物：甾類(lèi)與二萜類(lèi)。 溶液：三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。 方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長(zhǎng)波下觀察。 結(jié)果：二萜類(lèi)斑點(diǎn)呈紅黃藍(lán)紫色。 ⑤對(duì)甲苯磺酸 檢出物：甾族化合物、黃酮類(lèi)與兒茶酸類(lèi)。 溶液：20％本品的氯仿溶液。 方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長(zhǎng)波下觀察。 結(jié)果：斑點(diǎn)呈熒光。 ⑥氯磺酸／乙酸 檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。 溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。 方法：噴后于130℃加熱5～l0min，置紫外光長(zhǎng)波下觀察。 結(jié)果；斑點(diǎn)顯熒光。 (11)糖類(lèi) ①茴香胺、鄰苯二酸試劑 檢出物：碳?xì)浠衔铩?溶液： 95％乙醇中的溶液。 方法：噴霧或浸漬。 結(jié)果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 ②四乙酸鉛／2，7一二氯熒光素 檢出物：甙類(lèi)、酚類(lèi)、糖酸類(lèi) 溶液：I．2％四乙酸鉛的冰醋酸溶液；Ⅱ．1％2，7一二氯熒光素乙醇溶液。 取溶液I、Ⅱ 各5ml混勻，用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只能穩(wěn)定2h。 方法：浸板。 ③鄰氨基聯(lián)苯／磷酸 檢出物：糖類(lèi)。 溶液：％磷酸5ml與乙醇95ml。 方法：噴板后llOoC
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