【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達(dá)到恒重為止。灰化至達(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2～5h。一般為500～550℃。? 灰化溫度過高：鉀、鈉、氯等元素?fù)]發(fā)損失；磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化。? 灰化溫度過低：則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)，不易灰化完全。? 加熱的速度也不可太快。以防急劇加熱時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失—爆燃。 ④干法灰化優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：安全；通常坩堝可處理大量樣品；灰化后的灰分可用于測(cè)定大多數(shù)的微量元素。缺點(diǎn)：時(shí)間長(zhǎng)；設(shè)備昂貴；揮發(fā)性元素有損失；礦物質(zhì)組分和坩堝之間的可相互作用。v 加速灰化的方法 。 ；也可以加入10％碳酸銨等疏松劑。 、硝酸鎂等助灰化劑。v 說明，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂?！嬉韵略僖迫敫稍锲髦?，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。、P、Fe等成分的分析。 v 測(cè)定方法 得到總灰分后，向殘留物中加入25mL無離子水，加熱至沸 ↓ 用無灰濾紙過濾 ↓用25mL熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?，將殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中 ↓ 在水浴上蒸發(fā)至干涸，放入干燥箱中干燥 ↓ 再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。 酸不溶性灰分的測(cè)定是對(duì)水果類、蔬菜類、小麥和大麥外殼表面上的雜質(zhì)進(jìn)行分析的一種有效方法，這些雜質(zhì)一般是硅酸鹽等酸不溶性鹽(除氫溴酸外)。v 測(cè)定方法： 得到總灰分后，以下操作同水溶性灰分的測(cè)定。老師說例題：小題（1） 掌握測(cè)灰分時(shí)中間的操作步驟，原理。（2） 灼燒時(shí)如果要停下來，不能直接打開爐門。（3） 注意操作細(xì)節(jié)（4） 灰分終點(diǎn)？（5） 步驟是 炭化→灰化→恒重→稱量灰化：溫度是多少？ 注意哪些問題？例如從灰化爐拿樣品該怎么做？ 恒重：什么樣的情況下才是恒重？ 怎么樣才是恒重的概念？ 不同物體要求恒重不一樣，有時(shí)是5mg有時(shí)是2mg，前后稱量差不超過2mg（6） 恒重在灰分，水分，脂肪中都有用到（7） 稱三次，第3次比第2次重了，以第二次為準(zhǔn)。（8） 怎么樣才算樣品灰分好了？不以時(shí)間為判斷，以樣品為準(zhǔn)，看樣品達(dá)到一個(gè)什么程度。（9） 測(cè)水分恒重是多少？測(cè)脂肪恒重是多少？前后稱量差不超過多少？第六章 酸度的測(cè)定(一)總酸度的測(cè)定v 原理（沒什么說的，就是簡(jiǎn)單的酸堿滴定） 以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定至微紅色30s不褪色為終點(diǎn)。由消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的量就可以求出樣品中酸的百分含量。v 適用范圍 適用于各類色淺的食品中總酸含量的測(cè)定。 v 結(jié)果計(jì)算（計(jì)算題，不能背公式，要知道怎么來的，每個(gè)字母代表什么，注意換算系數(shù)）式中：C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)； V—消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)； W—樣品重量(g)； K—換算為主要酸的系數(shù)，即1mmolNaOH相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。（一般分析葡萄及其制品時(shí)用酒石酸表示，其K=。柑橘以檸檬酸來表示，核仁、核果及漿果類按蘋果酸表示，牛乳以乳酸表示。）(二)揮發(fā)酸的測(cè)定v 適用范圍 適用于各類飲料、果蔬及其制品中總揮發(fā)酸含量的測(cè)定。揮發(fā)酸：老師說例題，小題（1）測(cè)的是哪些酸？（2）不包括哪種酸，包括哪種酸？（3）測(cè)定時(shí)，為什么要進(jìn)行酸化？(三)有效酸度(pH)的測(cè)定測(cè)活性酸的pH系統(tǒng)最主要的四個(gè)部分是： ； (對(duì)pH敏感)； ； 。 ? 參比電極 參比電極是pH計(jì)中最復(fù)雜的部分，飽和甘汞電極是常見的參比電極。? 指示電極 通常是玻璃電極。? 復(fù)合電極 復(fù)合電極即將pH電極和參比電極組合成單個(gè)對(duì)溫度敏感的電極。pH計(jì)的正確使用 應(yīng)當(dāng)遵從生產(chǎn)廠家的使用指導(dǎo)。 pH計(jì)可用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校正(雙點(diǎn)校正)，選擇兩種pH間隔為3的緩沖劑，使待測(cè)樣品的pH處于此兩個(gè)pH之間。實(shí)驗(yàn)室中廣泛使用的三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為：。PH計(jì)：老師說例題，小題（1）PH計(jì)的步驟（2）PH計(jì)是由什么構(gòu)成的？?jī)蛇吺鞘裁矗炕緲?gòu)造？第七章 脂類的測(cè)定一:樣品預(yù)處理 烘干磨碎索氏提取法原理 將樣品置于索氏抽提器中，用無水乙醚或石油醚等溶劑提取試樣，蒸去溶劑，即可得到粗脂肪的含量。 本法測(cè)得的脂肪為游離脂肪，不是結(jié)合態(tài)脂肪。本法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。無水乙醚或石油醚；海砂索氏提取器（大概，主要步驟，簡(jiǎn)要）(1) 樣品處理：精密稱取2～5g(可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。：～，置于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用蘸有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。(2)抽提 將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6～12h。(3)稱量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1～2mL時(shí)在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2min。 注意 a. 本法為經(jīng)典方法，測(cè)定準(zhǔn)確、但費(fèi)時(shí)、費(fèi)試劑。 b. 乙醚必須是無水的, 應(yīng)不含過氧化物。石油醚沸點(diǎn)在35～45℃較好。 c. 樣品放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管。d. 提取時(shí)水浴溫度一般以72℃左右提取，回流速度以每小時(shí)回流10次為宜。e. 樣品及醚浸出物在烘箱中烘干時(shí)，時(shí)間不能過長(zhǎng)。在無真空干燥的情況下，一般可在100～105℃～3小時(shí)。f. 在抽浸時(shí)，冷卻管上端最好連接一個(gè)氯化鈣管，這樣不僅可以防止空氣中水分的進(jìn)入，而且還可以避免乙醚在空氣中揮發(fā)。如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。g. 提取瓶在烘箱中干燥時(shí)，瓶口向側(cè)倒放置，使揮發(fā)物易于與空氣形成對(duì)流，干燥較快。h. 揮發(fā)乙醚時(shí)切忌直火加熱，應(yīng)用水浴加熱。索氏：老師說例題，大題（1）哪些前處理在實(shí)驗(yàn)里的注意事項(xiàng)會(huì)造成結(jié)果偏高偏低？（2）提取劑是什么？（3）導(dǎo)致偏高偏低？1烘干不磨碎2顆粒過大3乙醚里含水，不烘干4烘干時(shí)間過長(zhǎng)，氧化，加氧了→偏低（中間損失很少，水分偏低） 酸性乙醚提取法（酸水解法） 食品樣品經(jīng)鹽酸水解后，用乙醚提取脂肪，然后在沸水浴中回收和除去溶劑，稱重而獲得游離和結(jié)合的脂肪含量。 本法測(cè)定的脂肪為總脂肪。應(yīng)用范圍：本法適用于各類食品中脂類的測(cè)定，對(duì)于容易吸濕、結(jié)塊，不易除去水分的食品，不能采用索氏提取法時(shí)，用本法效果較好。 由于磷脂可水解，酸水解法似不宜用于磷脂含量 較高的食品。 堿性乙醚提取法(哥特里羅紫法)