【文章內(nèi)容簡介】 消除測定中系統(tǒng)誤差：① 空白實驗：不加試樣按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進行的分析。所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。② 校正儀器。③ 對照實驗：常用的3種：（1）用組成與待測試樣相近，已知準確含量的標準樣品，按所選方法測定，將對照試驗的測定結(jié)果與標樣的已知含量相比，其比值即為校正系數(shù)。校正系數(shù)=標準試樣組分的標準含量/標準試樣測得的含量。（2）用標準方法與所用的方法測定同一試樣,若測定結(jié)果符合公差要求,說明所選方法可靠。（3）用加標回收方法檢驗分析方法的可靠性。校正系數(shù)=標準試樣組分的標準含量/標準試樣測定的含量；被測試樣的組分含量=測得含量校正系數(shù)；綜上所述，在分析過程中檢查有無系統(tǒng)誤差存在，作對照試驗是最有效的辦法，如此就可以校正測試結(jié)果，消除系統(tǒng)誤差。、WFX 210型原子吸收分光光度計目的規(guī)范可見分光光度計的操作程序，正確使用和維護儀器，保證操作人員人身安全、檢測工作順利進行和設備安全。適用范圍適用于WFX210型原子吸收分光光度計的使用操作。職責操作人員按照本規(guī)程操作儀器，對儀器進行日常維護，作使用登記。保管人員負責監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對儀器進行定期維護、保養(yǎng)?；灅侵鞴茇撠焹x器綜合管理。操作程序 WFX120型原子吸收分光光度計是北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)，它自動化程度高，具有自動波長設置、自動波長掃描、自動尋峰、自動對光等功能，并具有火焰熄滅安全保護及報警、空氣欠壓安全保護及報警、氣路箱燃氣漏氣安全保護及報警等多項安全自動保護功能。具有氘燈背景校正、自吸效應背景校正技術、能廣泛應用于工業(yè)、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)等科研部門。對于土壤養(yǎng)分的測定也是必備的強有力的分析儀器。下面著重對它的使用作一介紹。、操作軟件的進入 首先打開計算機，系統(tǒng)啟動完畢后，打開儀器電源開關；在計算機桌面上雙擊“BRAIC”圖標進入應用程序（圖1）。圖分析方法的設置在操作軟件主窗口界面，單擊“操作”菜單，選擇“編輯分析方法”，進入“操作說明”對話框（圖2）。圖2根據(jù)不同需要選擇分析方式，一般情況下用“火焰原子吸收”，在測定K、Na等元素時選擇“火焰原子發(fā)射”分析方式。在“操作”欄里選擇“創(chuàng)建新方法”，然后單擊“繼續(xù)”按鈕，進入“創(chuàng)建新分析方法”窗口（圖3）。圖3 “方法編號”顯示當前編輯方法的順序號；單擊“分析元素”右側(cè)按鈕，可選擇待分析元素。單擊“確定”進入“方法編輯器”窗口。這里有五個選項卡，分別是“儀器條件”、“測量條件”、“工作曲線參數(shù)”、“火焰條件”和“QC”。在“儀器條件”選項卡中（圖4）。 圖4可以設置波長、峽縫、元素燈的類型、燈電流和元素燈的位置以及其它參數(shù)。該選項中參數(shù)（除元素燈的位置外）在軟件的專家系統(tǒng)中已被設定，除特殊說明外一般用默認值即可。元素燈的位置應根據(jù)儀器燈架上元素燈的實際位置輸入?yún)?shù)。通常條件下，背景校正器應選擇“無”。D2燈電流與SH脈沖電流：只有在背景校正器中選擇了D2燈背景校正、自吸收后才可選擇輸入D2燈電流與SH脈沖電流。在“測量條件”選項卡中（圖5），“分析信號”選擇“時間平均”（火焰法，石墨爐與氫化物法選用峰高或峰面積）；“測量方式”選擇“工作曲線法”或“標準加入法”；“讀數(shù)延時”設為1秒，否則儀器會死機；“讀數(shù)時間”設為1或2秒；“阻尼常數(shù)”一般選擇為2，可以提高信噪比。圖5在“工作曲線參數(shù)”選項卡中（圖6），可以選擇擬合方程的類型（一次線性或二次），空白測量次數(shù)，濃度單位。需要說明的是，選中標準空白，即打上“√”，則輸入除零點外的標準曲線濃度值，如圖6所示，它表示每次測量標準樣品時扣除標準空白；若是去掉“√”，則輸入包括零點在內(nèi)的標準曲線濃度值，即S1輸入為0，表示標準曲線強制通過零點。圖6在“火焰條件”選項卡里可以設置火焰類型，燃氣與空氣燃燒比例和燃燒頭的高度。后兩項可直接通過儀器的旋鈕進行調(diào)節(jié)。“QC”為質(zhì)量控制選項卡，為減小測量誤差，可以設置校正曲線的濃度和其它參數(shù)。設置完畢后又回到圖2窗口所示界面，單擊“完成”即可。然后在主窗口（圖1）單擊“文件”菜單，選擇“新建”，則出現(xiàn)“選擇分析方式”窗口，選擇所需分析方式確定后出現(xiàn)“分析任務設計”窗口（圖7），單擊“選擇方法”按鈕，如果除測定銅元素外，還需要測定別的元素時，就可以在銅的后一欄中點“選擇方法”即可選擇下一個元素及燈位置。圖7可選擇是先編輯好的分析方法。單擊“樣品表”，出現(xiàn)“樣品表”窗口（圖8）。圖8在該窗口內(nèi)可選擇樣品類型（固體或液體），同時編輯樣品的編號、樣品名稱、稱樣量（固體）或取樣量（液體）、定容體積、測量次數(shù)等參數(shù)。比如10個樣品，編輯時只需在第一行內(nèi)輸入，編號必須是數(shù)字，且格式為起始編號＋逗號＋末編號；后面四項輸入后，單擊“展開”按鈕，即可制作好樣品表（圖8所示）（此操作必須在英文輸入法下進行）。若只需要待測液的濃度值，可將稱樣量或取樣量，定容體積輸為1即可。同時還可以進行樣品的添加和清除操作。此樣品表還可以保存?zhèn)溆?。如果樣品需要稀釋，可點擊“樣品稀釋”按鈕，出現(xiàn)“樣品稀釋表”，在上面輸入稀釋倍數(shù)，則測定結(jié)果直接為稀釋前的濃度值。設置完成后單擊“確定”回到“分析任務設計窗口”，單擊“完成”進入“儀器控制”窗口（圖9）。圖9在“儀器控制”操作窗口內(nèi)，“設置”按鈕是用來設置本窗口內(nèi)“主陰極電流”、“輔助陰極電流”、“D2燈電流”、“波長”、“狹縫”和“燈位置”等各項參數(shù)。單擊“自動波長”，儀器將移動光柵到指定位置，此時出現(xiàn)“自動波長定位”窗口，待完成后窗口右下方顯示“自動尋峰完成，誤差nm”，否則應重新調(diào)整儀器。單擊“自動增益”，調(diào)整主光束光電能量處于100％左右；然后在“波長精調(diào)”欄單擊“長”或“短”使其能量值達到最大；同樣在“燈位置精調(diào)”欄單擊“上”或“下”使其能量值達到最大。最后單擊“完成”進入“測量”操作窗口。注意：在(圖9)中還可以設置預熱燈,以及預熱燈和工作燈的轉(zhuǎn)換,關閉工作燈等其步驟如下：預熱燈的設置：提前15分鐘，首先選擇“預熱燈的燈位置”然后再點擊“設置”，同時查看需要的預熱的燈是否亮，如果燈亮說明已經(jīng)預熱成功。 預熱燈與工作燈的轉(zhuǎn)換：當預熱燈設置好后，在把燈位置改回“工作燈位置”，然后點“設置”此時工作燈又回到原來的位置。需要指出的是，在測定K、Na等元素時，分析方式選擇“火焰原子發(fā)射”方式，也要用元素燈進行自動波長，最大能量設置；其操作步驟與原子吸收方式相同。另外，然后將毛細管放入空白溶液中調(diào)零點，然后把毛細管放入最高濃度的溶液里，調(diào)“增益”在300左右，然后光柵上的能量在100%左右，點擊“設置”。即鉀設置完成。即可進入測定界面。、樣品的測定、結(jié)果顯示和輸出圖10如圖10所示，該操作窗口內(nèi)有“測量”、“工作曲線”、“數(shù)據(jù)表”、“信號圖”和“結(jié)果”五個選項卡。在測定過程中可以隨時查看工作曲線，測定結(jié)果。在“測量”選項卡中，隨時顯示被測樣品的光譜曲線。單擊右上方“調(diào)零”，儀器自動調(diào)零，然后作標準曲線。標準曲線結(jié)果顯示在“工作曲線”選項卡（圖11）中。圖11在右側(cè)顯示標準曲線的吸光度值，擬合方程，相關系數(shù)，檢出線（. ug/ml）和特征濃度（Co ug/ml）。利用“屏蔽”功能可以調(diào)整工作曲線的線性方程和相關系數(shù)。在“數(shù)據(jù)表”選項卡中，可以查看標準曲線和被測樣品的吸光度值（ABS）、標準偏差（.）、相對標準偏差（.%）以及實際濃度值。如果對某個樣品有疑問，可以選中重做，新采集的數(shù)據(jù)將覆蓋原來的數(shù)據(jù)。也可以刪除不要的數(shù)據(jù)。在“信號圖”選項卡，顯示被測樣品的光譜信號。在“結(jié)果”選項卡中（圖12），顯示被測元素的實際濃度值。測定結(jié)果可在“文件”菜單里被保存至本地硬盤，也可以Excel文件的格式直接打開（左下方）。圖1自動滴定儀操作規(guī)程儀器的使用 開機儀器開機后，自動開始自檢，之后即顯示“ZDJ－5 自動滴定儀 上海精密科學儀器有限公司”字樣，稍等，儀器開始檢測連接的滴定模塊和測量模塊。儀器檢測結(jié)束，自動進入到測量狀態(tài)。 補液在儀器的起始狀態(tài)，按“補液”鍵，滴定模塊即開始補液。補液結(jié)束，儀器自動返回起始狀態(tài)。在補液過程中，如果用戶希望及時終止補液，可以按“終止”鍵，滴定模塊即暫停補液，同時儀器提示用戶確認。此時用戶可以按“取消”鍵繼續(xù)補液下去，或者按“確認”鍵終止補液，儀器將自動返回起始狀態(tài)。 清洗在儀器的起始狀態(tài)，按“清洗”鍵。用戶可以設置清洗次數(shù)，最多可清洗10次，設置完畢，按“開始清洗”鍵，滴定模塊即開始清洗。清洗結(jié)束，儀器自動返回起始狀態(tài)。同樣在清洗過程中，用戶可隨時終止清洗。 滴定儀器共提供5種滴定模式，即預滴定模式、預設終點滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手動滴定模式等。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，或者按菜單項上的“滴定”項，儀器會顯示全部滴定模式，用戶可以選擇所需的滴定模式進行相應的滴定。預滴定模式是儀器的主要滴定模式之一，許多模式滴定都可由預滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預滴定模式自動找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。當用戶對某些滴定不熟悉或者不清楚滴定實際的終點時，可以采用預滴定模式。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，儀器顯示全部的滴定模式，用戶選擇“預滴定”，再按“確認”鍵，或者再選擇一次“預滴定”，儀器即進入到預滴定模式,。儀器按“開始滴定”鍵，即可正式開始預滴定。滴定開始后，儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當前電位（或pH）值和當前滴定的體積量；右下腳為終點區(qū)，顯示滴定的終點數(shù)以及終點大?。蛔钕旅骘@示當前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實際的滴定時間；左上方顯示的即為滴定曲線，實線為電位對應滴定體積曲線，虛線為一次微分對應滴定體積曲線。滴定時儀器顯示示意圖滴定開始后，儀器會自動打開攪拌器，以用戶設定的攪拌速度攪拌10s，同時滴定模塊會開始補液，等儀器補液結(jié)束，儀器才開始真正的滴定。如果儀器發(fā)現(xiàn)終點，儀器會鳴叫3次提示用戶。儀器找到一個終點后，并不會停止下來，而是繼續(xù)滴定下去，尋找下一個終點。如果用戶認為所有終點已找到，則可按“終止”鍵，終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定，顯示“終止滴定嗎？”等字樣，用戶可按實際需要終止或繼續(xù)滴定下去。滴定結(jié)束，儀器會自動關閉攪拌器，并將控制滴定模塊補液到底，之后，儀器將進入查閱狀態(tài)，顯示整個滴定曲線以及終點結(jié)果等。菜單項包括“存貯”、“模式” （如果有終點的話）、“濃度” （如果有終點的話）、“終點”、“打印”、“關于”等和“關閉”鍵；中間為滴定曲線區(qū)，用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù)；左下角為指示線對應的滴定數(shù)據(jù)，包括電位、體積、微分等；右下角為終點區(qū)，顯示終點數(shù)和對應終點值。 存貯滴定數(shù)據(jù)滴定結(jié)束以后，用戶可以將滴定曲線存貯起來，作為分析、觀察之用。在儀器的查閱狀態(tài)下，按菜單項“存貯”鍵，并選擇“存貯滴定數(shù)據(jù)”后按“確認”鍵，儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎？”，顯示如下，按“確認”鍵即可將當前滴定數(shù)據(jù)存貯起來，按“取消”鍵將放棄操作，返回查閱狀態(tài)。請注意：儀器只能存貯一次滴定曲線，存貯后，將自動刪除上次存貯的滴定曲線。 樣品濃度樣品的濃度值是按照以下公式計算的:其中：C――表示樣品濃度值；Cs――表示滴定劑濃度；VEP――表示對應終點所消耗的滴定劑體積；V0――表示樣品體積。樣品濃度計算顯示示意圖在查閱狀態(tài)下，按菜單項“濃度”鍵，選擇“樣品濃度”并按“確認”鍵即可進行樣品濃度的計算。顯示如下：如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積，即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”（空白），則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”（空白），否則儀器會自動按照當前終點樣品體積量計算樣品濃度值，顯示如上圖。在這里，用戶可以重新設置樣品體積、滴定劑濃度的大小。選擇樣品體積或者滴定劑濃度即可輸入新的樣品體積或者滴定劑濃度值。按樣品濃度窗口的關閉鍵即可退出樣品濃度計算，返回查閱狀態(tài)。 pH測量在儀器的起始狀態(tài)下，如果當前顯示的是電位值和溫度值，則可直接按電位和溫度顯示區(qū)，儀器即切換到pH顯示狀態(tài)，同樣，再按一下顯示區(qū)，儀器又回到電位顯示狀態(tài)。如圖。起始狀態(tài)pH顯示示意圖儀器的維護、儀器的插座必須保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時，將Q9短路插頭插入測量電極的插座內(nèi)，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時，應把電極插頭用干凈紗布擦干。 整個滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗，特別是會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3)，在使用完畢后應及時清洗，以免破壞閥門。 在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時，應保持環(huán)境溫度不低于16℃，否則會產(chǎn)生結(jié)晶，損壞閥門。、自動量熱儀操作規(guī)程 啟動測試程序打開顯示器、計算機、自動桶、打印機電源，在Windows引導后，點擊桌面上的“量熱儀”圖標，啟動測試程序進入主界面，顯示如下程序主窗口：測試程序自動識別計算機控制自動量熱儀，實現(xiàn)一機單控、雙控、多控。 查看儀器信息點擊“儀器”菜單中的“顯示”項，顯示如下所示的“儀器信息”窗口：在窗口可查看到所有的儀器，分為已初始化儀器和未初始化儀器。已初始化儀器是指已設置編號的儀器，可以對其進行測試設置、儀器調(diào)試、測試試驗操作。未初始化儀器是指沒有設置編號的儀器，必須先對這些儀器進行編號設置，才能進行其它操作。編號設置：對未初始化儀器設置編號，對已初始化儀器修改編號。在一機多控情況下，系統(tǒng)通過儀器的編號識別和管理儀器，所以儀器編號必須唯一，不能重復。在儀器信息窗口表格中選中一項需操作的儀器，撳擊“編號設置”按鈕，顯示如下所示的“設置編號”窗口：在窗口中輸入儀器編號（19），按下“確定”按鈕，完成設置。刷新：搜索計算機中的所有儀器，并顯示最新信息。 系統(tǒng)設置為使測試設備正確工作，必須先設置好測試的各項參數(shù)。程序啟動時自動載入前次保存的設置，因此不必每次都進行測試設置。測試設置用鼠標點擊“設置”菜單中的“X號桶”項，或在儀器信息窗口中按下“測試設置”按鈕，程序顯示如下設置畫面：其中所列各項一但設置好，無論斷電與否均可長期保存，不會改變。如需改變，用鼠標點擊相關項（苯甲酸熱值、儀器熱容量