雙酚a改性水溶性酚醛樹脂的研究畢業(yè)設(shè)計論文(編輯修改稿)
2025-07-16 23:45 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，生成亞甲基醚基團(反應式e)；②羥甲基基團進攻苯酚或多羥基酚的活潑H，進行親核取代反應，生成亞甲基基團連接酚基的結(jié)構(gòu)(反應式f)。反應式e:反應式f: 反應并不是只進行到上述階段即停止，而是連續(xù)重復上述各反應，生成以亞甲基和亞甲基醚鍵連接起來的高分子化臺物一酚醛樹脂，其結(jié)構(gòu)大致如下；至此，制得了熱固性酚醛樹脂。應用時需加熱固化，生成三向交聯(lián)固體穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物，其具體結(jié)構(gòu)因高分子反應非常復雜，尚不十分清楚。國外十分重視酚醛樹臘的合成反應及固化機理的研究。這為產(chǎn)品的更新?lián)Q代、新品種的開發(fā)創(chuàng)造了必要的條件。如利用氣相滲透儀、凝膠滲透色譜儀、商效液相色譜儀對酚醛樹脂分子量及其分布的測定：用紅外光譜及核磁共振方法對酚醛樹脂鄰對位比作定量分析；用巴科爾硬度儀測定熱剛性：用布拉德爾儀測定塑料在熔融時的轉(zhuǎn)矩和流變性能：依據(jù)動力學方面的分析結(jié)果從統(tǒng)計學的角度用計算機來預測其分子量分布和凝膠化時間等。這些現(xiàn)代化的儀器和先進的測試方法對酚醛樹脂的開發(fā)、物化性能的改進以及推廣應用都具有很大的實用意義，特別是發(fā)展快速固化酚醛樹脂將起到重要作用。 第二章 雙酚A改性酚醛樹脂膠黏劑人們?yōu)榱嗽黾臃尤渲z粘劑的韌性，除了向酚醛樹脂長鏈中引入高分子的增韌荊如聚乙烯醇縮醛外，也可想辦法減少交聯(lián)點，增加柔韌性，為此，可在樹脂合成過程中加 入鄰甲酚、對甲酚以及間甲酚一類的酚類代替苯酚，得到耐磨性好的酚醛樹脂膠粘劑。本文引入了雙酚A作為增塑劑。用雙酚A改性甲階酚醛樹脂(甲階酚醛樹脂以下簡稱酚醛樹脂)，不僅可以提高其耐熱性，還可以改善韌性和抗?jié)裥?。因為芳雜環(huán)引入到分子結(jié)構(gòu)中，可以提高其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與熱穩(wěn)定性，可以改善耐熱性能尤其是瞬時耐高溫性能，這正是涂敷磨料所必須的。而且雙酚A屬活性較強但耐熱性能好的“柔性段”，用它進行改性．能增加網(wǎng)鏈分子的活動能力，從而獲得理想的增韌效果。本章利用雙酚A、苯酚和甲醛水溶液進行縮合共聚，得到一種高羥甲基的雙酚A改性酚醛樹脂，以期獲得良好的耐熱性、柔韌性和抗?jié)裥?，從而達到砂布使用要求。雙酚A又名二酚基丙烷、2,2一雙(4一羥基苯基)丙烷，是白色片狀粉末，可燃，有苯酚味。溶于乙醇及稀堿液，易溶于四氯化碳。不溶于水。沸點220。C，熔點153℃，閃點79．4℃，比重1．195(25／4℃)。本實驗用雙酚A規(guī)格見表5—1。所用雙酚A是由丙酮和苯酚反應而得，此反應式及雙酚A結(jié)構(gòu)如下： 苯酚+40%Ba(OH)2混合攪拌雙酚A緩慢加甲醛恒溫數(shù)小時降溫酚醛樹脂加入縮酸恒溫攪拌降溫出料本文主要采用以苯酚和甲醛反應為標準與雙酚A改性做對比。對游離甲醛含量、可被溴化物含量、粘度、羥甲基含量進行測量并做出對比。實驗原料：96g甲醛+35g苯酚+4g氫氧化鋇實驗步驟：把原料放入三口瓶中，固定在水浴鍋里，開加熱，記錄從室溫升到60℃時間。溫度控制在6068℃，保溫2h，然后冷卻至室溫（約2個小時）。后處理：用鹽酸羥胺法測樹脂中游離甲醛含量；用溴量法測樹脂中可被溴化物含量；用碘量法測定樹脂中羥甲基含量；用粘度計測量粘度。 數(shù)據(jù)記錄：(1)2030℃ 9min；3040℃ 7min；4050℃ 8min；5060℃ 8min；6068℃ 2h(2)粘度測量(40℃)：反應1h ；反應2h ；反應3h ；反應終點10min(3)甲醛含量測定(v=):％；％；反應3h ％；％(4)可被溴化物含量測定：反應1h ％；反應2h ％；反應3h %；反應終點 ％(5)羥甲基含量測定（v=）：30℃ ；40℃ ；45℃ ；50℃ ；55℃ 0.圖231反應終點粘度曲線圖圖233反應終點游離甲醛含量曲線圖圖233反應終點可被溴化物含量曲線圖由表23一系列數(shù)值可以看出，反應終點粘度與配料比的改變呈遞減趨勢且下降幅度越來越小，但甲醛含量與可被溴化物的含量卻是在苯酚與雙酚A為25：10時的含量最低。所以可以確定在次條件下的反應物料比較為合適。 實驗原料：96g甲醛+25g苯酚+10g雙酚A+4g氫氧化鋇實驗步驟：把原料放入三口瓶中，固定在水浴鍋里，開加熱，記錄從室溫升到60℃時間。溫度控制在6068℃，保溫2h，然后冷卻至室溫即降溫2h。后處理：用鹽酸羥胺法測樹脂中游離甲醛含量；用溴量法測樹脂中可被溴化物含量；用碘量法測定樹脂中羥甲基含量；用粘度計測量粘度。 圖24最佳配比各溫度下指標數(shù)值曲線數(shù)據(jù)記錄：（1）2030℃ 9min；3040℃ 8min；4050℃ 8min；5060℃ 8min；6068℃ 2h（2）粘度測量(40℃)：反應1h 。反應2h 。 反應3h ；；（3）甲醛含量測定(v=):％；％；反應3h ％；％；（4）可被溴化物含量測定：反應1h ％；反應2h ％；反應3h ％ ；反應終點 ％( 5）羥甲基含量測定（v=）：30℃ ；40℃ ；45℃ ；50℃ ；55℃ ％；％；％；％；％，可被溴化物含量為24％；22％；％；％；％根據(jù)此數(shù)據(jù)畫出出圖表第三章 實驗部分 實驗儀器儀器生產(chǎn)廠家水浴鍋中外合資深圳天南海北有限公司碘量瓶姜堰市恒泰電光源廠酸（堿）式滴定管山東華泰光源有限公司粘度計電磁攪拌器容量瓶電子天平燒杯玻璃棒濟南遠大杜威儀器公司湖南科美達電氣股份有限公司島津有限公司島津國際貿(mào)易(上海)有限公司200mL50mL 實驗試劑試劑質(zhì)量級別生產(chǎn)廠家硫代硫酸鈉分析純(AR)天津市恒興化學試劑制藥有限公司甲醛分析純(AR)國藥集團化學試劑有限公司苯酚分析純(AR)天津市北方天醫(yī)化學試劑廠無水乙醇分析純(AR)萊陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)精細化工廠酚酞分析純(AR)天津市凱通化學試劑有限公司氫氧化鋇分析純(AR)中國醫(yī)藥公司北京采購供應站雙酚A分析純(AR)萊陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)精細化工廠蒸餾水自制稱取試樣2g于200ml燒杯中．加入50ml蒸餾水及2滴溴酚藍指示劑，用0．1mol/L鹽酸標準溶液滴定至終點，在酸度計上pH值等于4．00時，吸入10％鹽酸羥胺溶液10ml，在20℃25℃下放置10min，然后用0．Imol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至pH值等于4．00時為終點，同時用50ml蒸餾水作溶劑代替試液作空白試驗。甲醛含量按下列公式計算：、式中：F： 游離甲醛含量(％)；Vl：試樣所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)V2：空白試驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)C： 氮氧化鈉溶液的濃度(mol/L)G： 試劑的質(zhì)量(g)：0．03003：與1．00ml氫氧化鈉標準溶液(1mol／L)相當?shù)募兹┑馁|(zhì)量(測試原理：鹽酸調(diào)節(jié)pH值到4(以溴酚藍變色和pH計結(jié)合)，加入鹽酸羥胺并靜置，
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