【文章內(nèi)容簡介】 心微珠和樹脂基體，兩者結(jié)合緊密，中間不存在氣泡；二是三相結(jié)構(gòu)，即除了空心微球和樹脂基體之外，材料中還會含有部分的空氣泡。這類輕質(zhì)耐壓材料的材料已經(jīng)成為發(fā)展現(xiàn)代深潛技術的重要組成部分，對保證潛器所必需的浮力，提高潛器的有效載荷，減少其外形尺寸，尤其是在建造大深度的潛器中，提高水下運動性能及安全方面有著重要的作用[1217]?？招奈⒅闉楸砻婀饣蛐翁盍?其優(yōu)勢在于具有完整的幾何尺寸,孔隙率低,球體吸收樹脂少,即使填充量高,對基體的黏度和流動性的影響也較小,具有很好的自由流動性,可以實現(xiàn)在聚合物基體中較好地分散。這些優(yōu)點尤其能夠在模塑體中體現(xiàn),特別適合制作要求有浮力的材料。逐漸增大空心微珠用量時,材料的密度可以逐漸降低,但是在選定同一種微珠的條件下,由于微珠本身密度的限制,材料的密度在減到一定程度之后,只能選用密度更低的微珠才可繼續(xù)降低材料的密度。隔熱材料是近二三十年發(fā)展的一種新型的功能材料，它能在零耗能的情況下，有效阻止太陽輻射所導致的涂層表面與基體內(nèi)部環(huán)境溫度的升高，廣泛應用于建筑外墻、汽車擋玻璃、鍋爐管道外壁等領域。隔熱涂料一般由起粘結(jié)作用的基料（通常是有機樹脂）、起隔熱作用的功能填料（功能粒子）、顏料等助劑組成。盡管制約涂膜隔熱性能的因素很多，如涂膜的厚度、顏料用量及分散狀態(tài)等，但功能填料是隔熱材料的“心臟”，其性能的優(yōu)劣以及在涂料中的配比對涂層的隔熱效率影響較大。按照隔熱機理的不同，隔熱功能填料通?？煞譃樽韪粜凸δ芴盍稀⑻柟夥瓷湫吞盍虾洼椛湫凸δ芴盍?。選擇空心微珠作為填料，是因為空心微珠的中空結(jié)構(gòu)大大降低了他的導熱系數(shù)，外壁材料的遮光系數(shù)較高，具有高的光反射率，同時還具有隔音，耐酸堿等特點，是一種兼顧反射型和隔熱型的功能填料。 利用空心微珠輕質(zhì)及低導熱的特性，可以制作隔熱材料。 凡是有溫差存在的地方必然存在著熱量的傳遞。表面隔熱結(jié)構(gòu)主要是通過隔熱層減弱熱量交換的程度并阻止熱量的傳遞。一般隔熱材料是由固體顆粒、空隙、纖維等組成，所以整體材料的傳熱主要是通過固體導熱、固體和氣體間的導熱、空隙中氣體導熱和熱輻射等途徑進行，其中氣體導熱率一般比固體非金屬材料導熱率低一個數(shù)量級，在膠粘劑固體結(jié)構(gòu)中加入空心的固體填料，在降低材料密度的同時，由于空心材料中氣體的存在，較大幅度減小了導熱率，不同材質(zhì)填料的添加，使材料的傳熱途徑更加復雜化，導致材料傳熱性能下降，[1819]。 隔熱材料傳熱機理示意圖圖中所示熱量傳入復合材料中后，絕大部分以1的方式在樹脂基體中繞過玻璃微珠進行傳播，這樣復合材料中傳熱的路徑延長并復雜化，另外一部分以2的方式沿玻璃微珠的外壁進行傳播，有較少一部分穿過玻璃微珠外壁通過氣泡傳播，通過3 種方式的傳播，復合材料的傳熱性能會大大降低，以此達到延長傳熱路徑，降低導熱率的目的。隔熱材料的使用效率受到材料組份、結(jié)構(gòu)、密度和孔隙率等本體因素影響，還受溫、濕度等外界環(huán)境限制。新型的隔熱涂料主要采用空心玻璃微珠，其密度小，導熱系數(shù)低，封閉的中空結(jié)構(gòu)，熱容高，抑制熱傳導，且有很好的紅外光反射性及紅外發(fā)射率。緊密的封閉型的中空微珠形成了一層對熱具有阻隔效果的氣體層，阻斷了“熱橋”從而使涂層具有良好的隔熱效果。目前對硼酚醛樹脂的高溫性能已有研究，但對降低其密度和隔熱性能的報道不多。因此本文擬從添加不同含量的空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠對硼酚醛樹脂復合材料的密度和隔熱性能入手，研究空心微珠含量對硼酚醛樹脂復合材料性能的關系。 （1）將硼酚醛樹脂溶液與空心陶瓷微珠、空心玻璃微珠以一定比例混溶并制成預浸布，壓制成復合材料制品。 （2）測試不同含量的空心微珠比例下復合材料制品的密度，分析空心微珠的含量對復合材料制品的密度的影響。 （3）測量復合材料層壓板的導熱系數(shù)和背面溫差，分析空心微珠的含量對隔熱性能的影響。 （4）測量復合材料層壓板的彎曲強度，分析空心微珠含量對彎曲強度的影響 （5）測試復合材料層壓板熱失重率，分析空心微珠含量對熱失重率的影響。第二章 實驗部分 試驗用原材料與測試設備 試驗用原料 實驗用原材料名稱 規(guī)格 供應商硼酚醛樹脂 工業(yè)級 蚌埠天宇高溫樹脂公司 空心玻璃微珠 工業(yè)級 青島旭昕化工有限公司 空心陶瓷微珠 工業(yè)級 上海匯精亞納米有限公司 高硅氧玻璃纖維布 工業(yè)級 無錫艾德文玻纖絕緣制品廠 無水乙醇 工業(yè)級 國藥集團化學試劑有限公司 耐高溫鋯酸酯偶聯(lián)劑 工業(yè)級 南京道寧化工有限公司 名稱 型號 供應商 大功率恒溫磁力攪拌器 881 常州國華電氣有限公司 平板硫化機 QLB350350 上海橡膠一廠 電子天平 JA 3003N 上海精密儀器科學有限公司 電熱鼓風干燥箱 101A2ET 上海實驗儀器廠 恒溫水浴鍋 HH2 金壇市宏華儀器廠 馬弗爐 KSY6D16 武漢亞華電爐有限公司 紅外測溫槍 IR P20 廣州集儀電子科技有限公司 試驗樣品的制備 硼酚醛樹脂溶液的配制硼酚醛樹脂是大塊的黃色固體，制作層壓板必須先將硼改性酚醛樹脂配制成溶液。首先將硼改性酚醛樹脂在干凈的研缽中研碎，這是為了能在磁力攪拌器中盡快地熔化。分別稱取等量的硼酚醛樹脂粉末和無水乙醇，加入到250ml的燒杯中，放入磁子，并用保鮮膜將燒杯完全蓋住，保鮮膜的作用是減少無水乙醇的揮發(fā)。在保鮮膜上扎一個小孔，放在恒溫水浴鍋中，并將恒溫水浴鍋放在大功率恒溫磁力攪拌器上。將磁力攪拌器的控溫探頭固定在橡膠夾上，將金屬棒插入到恒溫水浴鍋中。然后先插上儀器接插的電源插頭，再接通電源打開電源調(diào)速開關，指標燈亮，即開始工作，調(diào)速有低速逐步調(diào)至高速，不允許高速檔直接起動，以免攪拌子不同步，引起跳動。加熱有開關控制，打開加熱源開關，選擇所需的溫度40℃，綠燈亮表明加熱盤工作，此時進入恒溫狀態(tài)。待燒杯中的硼改性酚醛樹脂完全融化成為澄清的黃色液體，關閉磁力攪拌器的開關，將燒杯取出待用。 空心微珠的處理由于空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠均是無機物，直接添加到聚合物中，可能造成分散不均勻，因此，必須將空心微珠用耐高溫鋯酸酯偶聯(lián)劑進行處理。稱取比例為100:2的無水乙醇和耐高溫鋯酸酯偶聯(lián)劑混合均勻，然后加入空心微珠，在恒溫磁力攪拌器上攪拌，將攪拌均勻后的空心微珠放入電熱鼓風干燥箱中，設定溫度為70℃，直至成為干燥的粉末狀。 空心微珠填充硼酚醛樹脂復合材料層壓板的制備分別稱取硼酚醛樹脂的10%，20%，30%的空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠，將空心微珠和樹脂混合均勻，將剪好的40片高硅氧玻璃纖維布浸漬在硼酚醛樹脂溶液中，充分混合，確保樹脂盡量充分均勻的浸透玻璃纖維布。然后將預浸布放在平整的地方在室溫下干燥，切勿放在太陽下暴曬以防玻璃纖維布卷曲。待其完全干燥后，將40片預浸布疊起來，放置在兩塊脫模布之間，最后將他們置于模具之間，將模具放在平板硫化機上。開啟平板硫化機的電源，按下閉膜鍵，調(diào)節(jié)上熱板、中熱板、下熱板的溫度為200℃，空心陶瓷微珠的層壓板油液壓力設置為5MPa，空心玻璃微珠的設置為3MPa,熱壓4小時。然后按下開模鍵，關閉開關，待模具冷卻后取下，層壓板待用。 試樣樣品性能測試 層壓板密度測試在層壓板上邊沿畫一個長方形，沿著線條將其切割成規(guī)則形狀，然后在砂紙上打磨平整。層壓板密度的測試采用GB/T14632005纖維增強塑料密度和相對密度試驗方法。此標準規(guī)定了采用浮力法及幾何法測定纖維增強塑料密度和相對密度的試驗方法。浮力法根據(jù)阿基米德原理，以浮力來計算試樣體積，該法適用吸水性不強的材料。幾何法以規(guī)則幾何體作試樣，用測量的試樣尺寸計算試樣體積。本實驗中采用幾何法測試層壓板的密度，測試層壓板的長、寬、厚，計算其體積，然后稱量其質(zhì)量。根據(jù)ρt=m/V, 其中ρt為試樣在t℃時的溫度，g/cm3； m為試樣的質(zhì)量，g； V為試樣的體積，cm3. 層壓板導熱系數(shù)的測試 通過導熱系數(shù)測試儀測試層壓板的導熱系數(shù)。 層壓板背面溫差的測試 將層壓板加熱至800℃，用紅外測溫槍測試樣的表面溫，待1500s后，再次用紅外測溫槍測試試樣的背面溫度。 層壓板彎曲強度的測試 復