【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 器過(guò)濾后，被送往種子乳漿槽中儲(chǔ)存。從種子乳漿槽中出來(lái)的種子乳漿經(jīng)過(guò)種子計(jì)量泵過(guò)濾器過(guò)濾后，由種子計(jì)量泵輸送到種子計(jì)量槽中，通過(guò)計(jì)量槽輸送 到各聚合釜。 聚合工序： 單體 VCM 經(jīng)過(guò) VCM 過(guò)濾器過(guò)濾后，進(jìn)入聚合釜，同時(shí)催化劑、引發(fā)劑、乳化劑、后混合劑及水也從各進(jìn)料口進(jìn)入聚合釜。當(dāng)聚合到一定程度或必須立即停止反應(yīng)時(shí)，則可以從終止劑加 料槽中加入終止劑，反應(yīng)立即停止。反應(yīng)停止后，乳漿由下面的出料口 進(jìn)入卸料槽；而未反應(yīng)的單體 VCM 經(jīng)聚合釜冷凝器冷卻后送往卸料槽進(jìn)行回收。 脫氣工序： 脫氣工序中主要設(shè)備是卸料槽，從聚合釜中過(guò)來(lái)的乳漿含有雜質(zhì)，必須要經(jīng)過(guò)卸料槽進(jìn)行排氣剝離，除去未反應(yīng)單體和雜質(zhì)。經(jīng)排氣剝離的乳漿固含量約為 35%，被送到乳漿貯槽中進(jìn)行儲(chǔ)存；而未 反應(yīng)單體則從槽上面消泡器出口進(jìn)入回收工序，先后經(jīng)過(guò)乳漿回收槽、 VCM 氣體回收槽， 除 去單體上所帶的雜質(zhì)后，由回收 VCM 氣體真空泵輸送到回收 VCM 氣體密封水槽中進(jìn)行處理，之后送到氣柜重新利用。 糊干燥工段 糊干燥工段主要有兩部分：糊樹(shù)脂的干燥和研磨。首先，膠乳通過(guò)膠乳過(guò)濾器和膠乳安全過(guò)濾器過(guò)濾，在霧化器中形成霧狀后進(jìn)入干燥室，同時(shí)經(jīng)過(guò)濾后的空氣由泵打入空氣加熱器加熱后與蒸汽會(huì)合，進(jìn)入干燥室，將膠乳汽化干燥。之后，純產(chǎn)品直接進(jìn)入旋風(fēng)分離器，而帶雜質(zhì)的膠乳經(jīng)過(guò)袋濾器后也進(jìn)入旋風(fēng)分離器。在旋風(fēng)分離器中，氣體 被排出，而固體通過(guò)振動(dòng)篩后，不合格的產(chǎn)品流入粗料貯槽，合格的產(chǎn)品流入研磨料倉(cāng)，進(jìn)入研磨工序。產(chǎn)品進(jìn)入研磨工序后，打開(kāi)加料旋轉(zhuǎn)閥，膠乳干料進(jìn)入研磨機(jī)，先分選后研磨，研磨成粉末狀固體顆粒后進(jìn)入第二袋濾器，過(guò)濾后進(jìn)入成品料倉(cāng)儲(chǔ)備，經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料器進(jìn)入小料筒，然后用包裝機(jī)進(jìn)行包裝成袋裝產(chǎn)品。 安全防護(hù)措施 該工段使用的氯乙烯單體（ VCM）沸點(diǎn)為 13℃ ，必須加壓才能液化。因?yàn)?VCM蒸汽密度比空氣大，所以在設(shè)計(jì)時(shí)要防止在封閉空間內(nèi)存在 VCM。在設(shè)計(jì)建造 PVC安徽建筑工業(yè)學(xué)院 本科生 課程 設(shè)計(jì) 14 生產(chǎn)廠中含有 VCM 的各種容器時(shí)，必須有各種預(yù)防措施，在反應(yīng) 釜上要有卸放閥和防爆板，在 VCM 的管線中要設(shè)有雙閥門(mén)。 VCM 蒸汽與 %~25%的空氣混合，遇明火時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。因此工作環(huán)境必須滿足這一系列工作條件。在開(kāi)始生產(chǎn)前要對(duì)管線、泵、閥門(mén)等進(jìn)行仔細(xì)吹掃。生產(chǎn)設(shè)備在使用前必須有嚴(yán)格的手續(xù)，以保證各種文件齊全。整個(gè)生產(chǎn)區(qū)都處于 “紅色警戒 ”范圍，生產(chǎn)區(qū)內(nèi)不許吸煙，各種電器設(shè)備也要采用密封和防打火結(jié)構(gòu)。 在生產(chǎn)中應(yīng)注意以下問(wèn)題： ① 車(chē)間內(nèi)禁止使用明火；禁止穿帶釘子鞋進(jìn)入裝置現(xiàn)場(chǎng)；禁止吸煙；禁止隨意用鐵器碰擊設(shè)備；機(jī)動(dòng)車(chē)不經(jīng)許可不得進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)。 ② 生產(chǎn)人員必須熟悉相關(guān) 崗位消防措施的種類(lèi)及存放位置，并能熟練正確使用，了解現(xiàn)場(chǎng)物料的性質(zhì)。 ③ 生產(chǎn)人員在生產(chǎn)過(guò)程中要及時(shí)檢查，消除漏點(diǎn)。 影響 PVC 糊樹(shù)脂質(zhì)量的因素及其對(duì)策 影響 PVC 樹(shù)脂質(zhì)量的主要因素 一、使用種子膠乳的品質(zhì)對(duì) PVC 樹(shù)脂質(zhì)量的影響 在種子乳液聚合中，種子膠乳的質(zhì)量直接影響著 EPVC 的反應(yīng)，繼而影響樹(shù)脂質(zhì)量。種子粒徑過(guò)大或過(guò)小都會(huì)影響聚合反應(yīng)的平穩(wěn)進(jìn)行，造成反應(yīng)波動(dòng)大，難于控制，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)破乳，有時(shí)在使用某批種子的生產(chǎn)過(guò)程中未出現(xiàn)上述不良現(xiàn)象，但生產(chǎn)出的樹(shù)脂的 B 型黏度偏高 (或個(gè)別超標(biāo) )，這主 要是由于種子的內(nèi)在質(zhì)量稍差，造成膠乳中大小粒子匹配不合理，使樹(shù)脂的糊黏度升高。 二、膠乳粒子的分布對(duì) PVC 樹(shù)脂質(zhì)量的影響 種子乳液法生產(chǎn)的成品膠乳的粒徑是呈雙峰分布的，大小粒子的粒徑分布是否合理是評(píng)價(jià)成品膠乳內(nèi)在質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，所以在使用品質(zhì)較好的種子的前提下，還要嚴(yán)格控制好初始乳化劑的加入量，只有兩者的使用量合理匹配，才能生產(chǎn)出質(zhì)量較好的 PVC 樹(shù)脂。 三、前期不反應(yīng)或反應(yīng)極弱對(duì) PVC 樹(shù)脂質(zhì)量的影響 聚合反應(yīng)前期不反應(yīng)或反應(yīng)極弱現(xiàn)象，主要表現(xiàn)為投入所需助劑及種子、單體、催化劑后反應(yīng)釜開(kāi)始沒(méi)出現(xiàn)反應(yīng)熱，甚 至為負(fù)值。如果采用補(bǔ)加 Cu劑的方法促使反應(yīng)進(jìn)行，這樣使聚合反應(yīng)后期溫度波動(dòng)很大，反應(yīng)溫度不好控制，峰溫偏低，吹除壓年產(chǎn) 2 萬(wàn)噸 PVC 糊樹(shù)脂聚合工藝設(shè)計(jì) 15 力高，甚至還出現(xiàn)破乳現(xiàn)象，回收過(guò)程中帶料嚴(yán)重，膠乳黏稠，打料困難，干燥的樹(shù)脂 B 型黏度超標(biāo)。 四、瞬時(shí)乳化劑加入量對(duì) PVC 樹(shù)脂質(zhì)量的影響 在乳液聚合中乳液體系的穩(wěn)定性是非常重要的，乳化劑的加入量是否適宜將直接影響整個(gè)反應(yīng)體系的穩(wěn)定性。當(dāng)乳化劑加入量過(guò)低時(shí)，僅部分膠乳粒子表面被乳化劑分子覆蓋保護(hù)，易造成大部分膠乳凝聚，甚至出現(xiàn)破乳情況；而乳化劑加入量過(guò)多又會(huì)造成反應(yīng)劇烈，不易控制，使小粒子數(shù)增多，粒 徑分布不合理，同樣會(huì)影響樹(shù)脂質(zhì)量。 五、干燥器出口溫度對(duì) PVC 樹(shù)脂質(zhì)量的影響 膠乳在噴霧干燥過(guò)程中，若干燥器出口溫度過(guò)高，則形成的二次粒子凝集很牢固，從而造成樹(shù)脂在調(diào)糊過(guò)程中不易崩解為一次粒子或崩解速度較慢，從而導(dǎo)致糊性能差。 相應(yīng)措施及對(duì)策 一、對(duì)種子品質(zhì)的控制 在配方不改變的情況下，生產(chǎn)過(guò)程中時(shí)常出現(xiàn)種子粒徑重復(fù)性差及固含量不穩(wěn)定的現(xiàn)象，基于此，可以采用如下措施： (1)固定種子聚合釜 (A 釜 ) 避免由于變換聚合釜而造成種子粒徑重復(fù)性差。 (2)生產(chǎn)種子時(shí)由專(zhuān)人負(fù)責(zé)操作控制，避免由于操作人員控制 手法不同而造成種子粒徑重復(fù)性差。 (3)影響種子粒徑大小相當(dāng)明顯的 Cu 劑由工藝人員專(zhuān)門(mén)配制，并且配制的種子Cu劑只用在種子生產(chǎn)中，使每批種子使用的 Cu劑濃度保持一致。 (4)根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況適時(shí)適量增減 Cu劑的使用量。 二、對(duì)樹(shù)脂顆粒粒徑分布的合理控制 一般情況下膠乳中小粒子與大粒子的數(shù)量比為 15~30 倍為好；膠乳中大粒子占總粒子質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 50%~70%較佳。大粒子粒徑在 ~ m? ，小粒子粒徑在~ m? 。 三、對(duì)前期不反應(yīng)或反應(yīng)極弱的現(xiàn)象采取的措施 (1)保證單體質(zhì)量滿足入料要求。 (2)嚴(yán)格控制助劑的質(zhì)量 (特別是 Cu劑 )。 安徽建筑工業(yè)學(xué)院 本科生 課程 設(shè)計(jì) 16 (3)保證去離子水質(zhì)量，使其 pH 值在 ~。 (4)根據(jù)實(shí)際反應(yīng)情況及時(shí)調(diào)整 Cu劑的加入量，保證反應(yīng)正常。 四、對(duì)乳化劑瞬時(shí)加入量進(jìn)行調(diào)整 乳化劑用量為 %~%單體，采用復(fù)合乳化劑體系，在聚合過(guò)程中先加入一半乳化劑，聚合結(jié)束再加入另一半。 五、干燥器出口溫度的控制 在冬季時(shí)一般控制在 60~62℃ ，夏季一般控制在 54~58℃ ，同時(shí)嚴(yán)格控制干燥器開(kāi)停車(chē)次數(shù)并及時(shí)調(diào)整 干燥器加水時(shí)的出口溫度。 年產(chǎn) 2 萬(wàn)噸 PVC 糊樹(shù)脂聚合工藝設(shè)計(jì) 17 第三章 物料衡算 物料平衡關(guān)系 圖 物料平衡關(guān)系圖 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) （ 1） 生產(chǎn)規(guī)模：年產(chǎn)量 20200t/a （ 2） 生產(chǎn)時(shí)間：年開(kāi)工日 330d/a（ 24h/d） （ 3） 相關(guān)技術(shù)指標(biāo) （如下表 ） [5]： 表 相關(guān)技術(shù)指標(biāo)表 單體純度 % 單體轉(zhuǎn)化率 85% 引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 15% 引發(fā)劑密度 1200 3/mkg 催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 催化劑密度 1050 3/mkg 乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1% 乳化劑密度 1100 3/mkg 后混合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) % 后混合劑密度 1100 3/mkg PVC 糊密度 1400 3/mkg 乳漿固含量 35% 產(chǎn)品純度 % 水密度 1000 3/mkg 配料 聚 合 脫氣 干燥 水 單體 種 子 20200tpvc 糊樹(shù)脂 RVCM 安徽建筑工業(yè)學(xué)院 本科生 課程 設(shè)計(jì) 18 （ 4） 各步驟損失分配 a、 聚合部分：粘壁、泄露、泡沫夾帶等損失約占 1% b、 干燥部分：飛揚(yáng)旋風(fēng)分離損失約占 2% c、 篩分包裝部分：飛揚(yáng)旋風(fēng)分離及不合格產(chǎn)品損失約占 % 計(jì)算基準(zhǔn)與計(jì)算單位 因?yàn)槭情g歇操作過(guò)程，所以采用 “批 ”為計(jì)算基準(zhǔn)， “kg/B”為計(jì)算單位 。 確定計(jì)算順序 由于產(chǎn)物與原料之間的化學(xué)計(jì)量關(guān)系比較簡(jiǎn)單，且整個(gè)聚合過(guò)程不是很復(fù)雜，容易得到產(chǎn)物與單體原料投料量之間的比例關(guān)系，故采用順流程的計(jì)算順序 。 聚合配方 [6] 表 聚合配方列表 原 料 用 量 氯乙烯單體 100 介質(zhì)（水） 110～ 140 引發(fā)劑 催化 劑 乳化劑 后混合劑 種子 一代 1 二代 2 操作周期 年產(chǎn) 2 萬(wàn)噸 PVC 糊樹(shù)脂聚合工藝設(shè)計(jì) 19 （ 1） 聚合操作時(shí)間估計(jì) 表 聚合釜操作時(shí)間統(tǒng)計(jì)表 加水及配料 15 分 加單體 15 分 攪拌 10 分 升溫 30 分 反應(yīng) 8 小時(shí) 出料 20 分 清釜置換 50 分 共計(jì) 10 小時(shí) 20 分 （ 2） 出料系統(tǒng) 沉析時(shí)間估計(jì) 表 出料系統(tǒng)操作時(shí)間統(tǒng)計(jì)表 排氣、加料、回收 1 小時(shí) 升溫 1 小時(shí) 保溫 小時(shí) 冷卻 小時(shí) 出料 6 小時(shí) 共計(jì) 9 小時(shí) （ 3） 干燥時(shí)間估計(jì) 干燥 約 3 小時(shí) 通過(guò)上述數(shù)據(jù)計(jì)算可得，整個(gè) PVC 糊樹(shù)脂生產(chǎn)周期約為 22 小時(shí) 20 分，但在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，在聚合的同時(shí)可以進(jìn)行脫氣和干燥，所以每生產(chǎn)一批料約需要 12 小安徽建筑工業(yè)學(xué)院 本科生 課程 設(shè)計(jì) 20 時(shí)，取每天生產(chǎn) 2 批 。 計(jì)算主要物料的投料量 氯乙烯單體的計(jì)算 該生產(chǎn)裝置年產(chǎn)量為 20200 噸，年開(kāi)工時(shí)間為 330 天，每天生產(chǎn)兩批，聚合后處理?yè)p失率約為 % 每批應(yīng)生產(chǎn)聚合物數(shù)量為： Bkg / 1 4 0 29 6 3 0 102 0 0 0 0 3 ??? ? 式（ ） 聚合物中含有因引發(fā)劑 而引起的約 %的雜質(zhì)，令單體 100%轉(zhuǎn)化為聚合物，則氯乙烯單體的投料量為： Bkg / 2 ?? 式（ ） 由配方可知實(shí)際單體的轉(zhuǎn)化氯為 85%，則 氯乙烯單體的投料量為： Bkg /%85 ? 式（ ） 由于聚合時(shí)約有 1%的氯乙烯單體因泄露損失，則 氯乙烯單體的投料量為： Bkg / 7 2 3 8%)11( 6 8 6 0 ??? 式（ ） 單體的損失量為： Bkg / 7 6 8 6 7 2 3 8 ?? 式（ ） 回收未反應(yīng)單體量為： Bkg / ?? 式（ ） 本次設(shè)計(jì)采用的是種子乳液生產(chǎn)方法，在配方中應(yīng)加入 3%單體的種子，因此聚合產(chǎn)品中也包括種子的量， 則 種子的量為： 年產(chǎn) 2 萬(wàn)噸 PVC 糊樹(shù)脂聚合工藝設(shè)計(jì) 21 Bkg / 8410 238 ?? 式（ ） 實(shí)際加入聚合釜的純單體量為： Bkg / 6 1 5 0 8 7 2 3 8 ?? 式（ ） 單體的純度為 %，則 實(shí)際加入單體與雜質(zhì)的總量為： Bkg /% ?? 式（ ） 隨單體而引入的雜質(zhì)為： Bkg / 6 1 5 6 1 9 0 ?? 式（ ） 各配料用量的計(jì)算 依據(jù)配方得：催化劑 =%倍的單體； 引發(fā)劑 =%倍的單體； 乳化劑 =%倍的單體； 后混合劑 =%倍的單體 各配料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：催化劑： %；引發(fā)劑： 15%； 乳化劑： 1%；后混合劑： % 各配料的用量為： 催化劑： Bkg /% ?? 式（ ） 引發(fā)劑： Bkg /% ?? 式（ ） 乳化劑： Bkg /% ?? 式（ ） 后混合劑： Bkg /% ?? 式（ ） 各配料均以溶液的方式加入，則 引發(fā)劑溶液量為： Bkg /48 2% ?? 式（ ） 催化劑溶液量為： Bkg /18 00% ?? 式（ ） 安徽建筑工業(yè)學(xué)