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正文內(nèi)容

年產(chǎn)20萬噸pvc氯乙烯單體合成工序工藝設(shè)計(編輯修改稿)

2025-07-04 01:27 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 0℃左右,并發(fā)出熱和光,正?;鹧娉是喟咨?。合成后的氯化氫氣體,借爐身和夾套冷卻水或散熱翅片散熱,到爐頂出口溫度降到400~600℃,經(jīng)鑄鐵空氣冷卻導(dǎo)管被冷卻到100~150℃,再進入上蓋帶冷卻水箱的石墨冷卻器,用冷卻水將氯化氫氣體冷卻到40~50℃左右,由下底蓋排出,后又進入緩沖器(或送到膜式或絕熱式吸收塔生產(chǎn)鹽酸合成爐開停車時,純度低的氯化氫也送到吸收塔生產(chǎn)鹽酸),再送入串聯(lián)的石墨冷卻器,用25℃左右的冷凍鹽水,將氣體冷卻到12~18℃后,進酸霧捕集器,氣體中夾帶的40%鹽酸霧沫同捕集器內(nèi)的有機硅(最好用含氟硅油)玻璃棉捕集,冷凝酸排入酸貯槽,從酸霧捕集器出來的干燥氯化氫氣體經(jīng)納氏泵壓縮后到氯乙烯合成系統(tǒng)。精氯化氫去氧乙醉氫氣氯氣納氏泵緩沖器鋼制合成爐石墨冷卻器緩沖器石墨冷卻器石墨冷卻器酸霧捕集器圖21 合成法生產(chǎn)氯化氫工藝流程簡圖乙炔的制備有電石制乙炔、煤裂解制乙炔、天然氣制取乙炔,而主要用的是電石制備乙炔。:濕式乙炔發(fā)生工藝和干式乙炔發(fā)生工藝1) 濕式乙炔法:原料電石在發(fā)生器內(nèi)水解而生成乙炔氣。相伴有一些副反應(yīng),因水解放熱,需大量的水移熱,故用水量很大。同時需要配有水回收系統(tǒng)。主反應(yīng):CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH+(235)副反應(yīng):CaO+H2O→Ca(OH)2 (236)CaS+2H2O→Ca(OH)2+H2S↑ (237)Ca3N2+6H2O→3Ca(OH)2+2NH3↑ (238)Ca3P2+6H2O→3Ca(OH)2+2PH3↑ (239)Ca2Si+4H2O→2Ca(OH)2+SiH4↑ (240)Ca3As2+6H2O→3Ca(OH)3+AsH3↑ (241)目前工業(yè)上多數(shù)采用濕法生產(chǎn)乙炔,其操作平穩(wěn)安全,所用設(shè)備構(gòu)造簡單,得到的乙炔純度較高,精制簡單。2) 干式乙炔法:用略多于理論量的水以霧態(tài)噴在粒徑小于5mm的電石上使之水解,過量的水被反應(yīng)放出的熱量蒸,經(jīng)由非接觸或換熱器傳人循環(huán)水。其特點是不產(chǎn)生廢水,但對電石粒度的均勻性要求較高,控制較為復(fù)雜,由于環(huán)保能源消耗有較大的優(yōu)勢,工藝簡單,具有一定的開媽意義。2. 工藝流程(濕氣)破碎好的電石輸送到發(fā)生器加料貯斗,用N2置換后加入到發(fā)生器內(nèi),電石在發(fā)生器內(nèi)遇水產(chǎn)生乙炔氣,從發(fā)生器項部逸出,電石水解時放出大量的熱,可借連續(xù)加入發(fā)生器內(nèi)的水來維護發(fā)生器溫度,電石不解后之電石渣漿不定期排出,流到沉淀池集中處理,頂部逸出的乙炔氣經(jīng)正水封后被噴淋冷卻,從噴淋冷卻塔出來后,分別進入氣柜和水杯壓縮機。,乙炔氣中的雜質(zhì)H2S、PH3等雜質(zhì)被轉(zhuǎn)化成酸的形式而除去。乙炔氣以清凈塔頂部出來,其中帶有少量的酸霧,后進入中和塔與自上而下濃度在10%15%的堿液(NaOH)對流接觸,乙炔氣中的酸霧被中和而除去。此時乙炔氣中只有少量的水汽后又進入固堿干燥塔,水汽被固堿吸附。從固堿干燥塔出來的乙炔氣后送到氯乙烯。%~%中和塔堿液循環(huán)使用。濕式乙炔生產(chǎn)工藝流程簡圖見圖22. 電石氣柜壓縮機正水封發(fā)生器渣漿捕集器中合塔清凈塔純凈乙炔氣去氧固堿干燥塔噴淋冷卻塔圖22 濕式乙炔生產(chǎn)工藝流程簡圖由乙炔和氯化氫合成氯乙烯,一般用載于活性炭上的氯化汞為催化劑,其主要反應(yīng)式為: CH2=CHCI+(242)上述反應(yīng)實際上是非均相的,分5個步驟來進行。其中表面反應(yīng)為控制階段。(1) 外擴散 乙炔 氯化氫向碳的外表面擴散(2) 內(nèi)擴散 乙炔 氯化氫經(jīng)碳的微孔通道向外表面擴散(3) 表面反應(yīng) 乙炔 氯化氫在升汞催化劑活化中心反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)生成氯乙烯(4) 內(nèi)擴散 氯乙烯經(jīng)碳的微孔通道向外表面擴散(5) 外擴散 氯乙烯自碳外表面秘氣流中擴散1. 原料脫水的目的和方法原料脫水其主要是防止氯化氫溶于水生成鹽酸而腐蝕管道和設(shè)備,另外腐蝕的產(chǎn)物二氯化鐵、三氯化鐵結(jié)晶還會堵塞管線,威脅正常生產(chǎn)。水分還易使催化劑結(jié)塊,降低催化活性,導(dǎo)致轉(zhuǎn)化器阻力上升,流量提不上。水分的存在,還能與乙炔和升汞生成有機配合物,后者覆蓋于催化劑表面,使催化劑活性降低,由于以上水分存在的影響故原料必須脫水并控制含水要求≤%這也就是脫水的目的。原料脫水的方法為混合脫水,乙炔與氯化氫混合后,原料氣中的水分被氯化氫吸收后呈40%左右的鹽酸酸霧析出,混合氣體的含水量取決于該溫度下的40%鹽酸溶液上的蒸氣分壓。也就是說,在石墨冷凝器和酸霧過濾器中,混合氣溫度越低,水分含量也越小。理論含水量與溫度的關(guān)系見表22表22 溫度與理論含水量的關(guān)系溫度/℃20171410純水蒸氣分壓/鹽酸水蒸氣分壓/乙炔理論含水量/%由表可見,在同一溫度下,40%鹽酸的水蒸汽分壓,遠(yuǎn)比純水來得低,而當(dāng)進一步降低溫度時,由于生成更濃的鹽酸,以及水蒸汽分壓進一步下降,可獲得更低的含水量,但應(yīng)注意在20~25℃以下,易形成水化物結(jié)果冰凍,會堵塞石墨冷凝器而造成合成系統(tǒng)緊急停車。2. 生產(chǎn)條件的選擇3. 生產(chǎn)條件選擇主要是選擇分子比(配料比)、空速(投料速度的特征值)、催化劑、反應(yīng)溫度、壓力和原料純度等,選擇時以盡是達到產(chǎn)量高、質(zhì)量好、消耗定額低、工藝流程短、操作方便安全等要求的原則。(1) 分子比(配料比)(2) 已由實踐證明:總壓1個大氣壓左右,溫度在130~180℃之間。C2H2與HCI分子比1:1時,反應(yīng)速度可滿足生產(chǎn)要求。當(dāng)P乙炔=P氧化氫時與P氯化氫/P乙炔=,其反應(yīng)速度都相關(guān)不大,亦即對于這兩種原料來說它們的克分子比無倫是采用相等還是其中任一種過量一些,反應(yīng)速度都能滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。另外,根據(jù)熱力學(xué)質(zhì)量作用定律,反應(yīng)達到平衡時VC的分壓與C2H2和HCI的分壓乘積之比為一常數(shù):KP=Pvc/(P乙炔 P氯化氫)這說明C2H2,HCI這兩種原料的平衡分壓或平衡濃度是相互制約的,當(dāng)采用其中某一種原料過量時,就必然會使另一種原料的限度轉(zhuǎn)化率提高。究竟選擇何種原料及過量多少對生產(chǎn)VC有利,選擇C2H2過量將有如下不利方面:①C2H2與HCI價格昂貴,經(jīng)濟上較不合算;②乙炔過量了會使HgCI2還原成Hg2CI2或Hg,這樣,催化劑逐漸失去活性,并生成副產(chǎn)物。③C2H2 過量時,導(dǎo)致后序精餾塔的負(fù)荷加重,并且還會影響到VC聚合。所以不宜采取C2H2過量,而采取HCI過量,且價廉易得,HCI過量時可以提高C2H2的轉(zhuǎn)化率,降低VC中C2H2的含量,有利于精制。過量的HCI通過水洗堿洗也較易除掉。但HCI過量的大多也不合理,會使反應(yīng)中生成的VC進一步與HCI反應(yīng)生成多氯化物。這樣,產(chǎn)品的收論和質(zhì)量下降,還會增加清凈工段的負(fù)擔(dān),浪費化工原料。目前一般認(rèn)為合成VC時,C2H2與HCI的克分子比控制在1:~~10%。(2) 空間速度空間速度簡稱空速,它是流動反應(yīng)系統(tǒng)加料速度的量度。對于均相反應(yīng),空速是指單位時間內(nèi)對單位反應(yīng)容積所投入的反應(yīng)混合物的體積。對非均相催化反應(yīng),空速為單位時間內(nèi)流過單位體積催化劑的原料體積。其單位常用m3原料/時m3催化劑在作設(shè)計計算或表達技術(shù)指標(biāo)時,原料體積除可用反應(yīng)混合物的體積計算外還可用其中某一種原料物質(zhì)的體積計算,合成VC的空速是以乙炔空速標(biāo)記的?,F(xiàn)在討論的是屬非均相催化反應(yīng),顯然在一定的溫度、壓力、分子比等條件下,要使轉(zhuǎn)化率達到所要求的高度,反應(yīng)物必須與催化劑有一定的接觸時間,短了轉(zhuǎn)經(jīng)率達不到要求。產(chǎn)量質(zhì)量均受到影響,浪費原料,長了,影響單位時間內(nèi)的產(chǎn)量,同時會增加副反應(yīng)產(chǎn)物而影響質(zhì)量,可見空速與產(chǎn)量和質(zhì)量直接相關(guān),必須嚴(yán)格控制??账佥^高時,反應(yīng)物與催化應(yīng)該是接觸時間短,乙炔轉(zhuǎn)化率低;反之空速較低時,乙炔轉(zhuǎn)化率較高。采用列管式固定床作轉(zhuǎn)化器,在一定的溫度、壓力、分子比等條件下,要使乙炔轉(zhuǎn)化率達到99%左右時,空速應(yīng)該控制在一定值。經(jīng)過大量試驗和生產(chǎn)結(jié)果表明,生產(chǎn)上當(dāng)溫度為130~180℃,其氯化氫與乙炔的比為N氯化氫/N乙炔=~,采用45m3C2H2/m3催化劑h的空速較為適宜。但在國內(nèi)的生產(chǎn)過程中,空速一般控制在3060m3催化劑h的范圍。(3) 催化劑及催化劑的選擇催化劑的主要特點是能使反應(yīng)速度加快,從而使實際轉(zhuǎn)化率向限度轉(zhuǎn)化率趨近,但不能改變反應(yīng)方向,平衡常數(shù)和限度轉(zhuǎn)化率。其次催化劑具有選擇性,就是說某一種催化劑只對或主要對所有可能進行的種種反應(yīng)中的某一種反應(yīng)起催化作用?,F(xiàn)次,催化劑在使用中會“衰老”、“中毒”。即催化劑很快失去活性。在化工生產(chǎn)中選擇催化劑和合理地使用催化劑很重要,這是眾所周知的。但對于一個具體反應(yīng)究竟該采用什么催化劑最合適的問題卻至今還未有完整的理論能夠解決。目前人們主要是通過實驗來篩選合適的催化劑。由C2H2和HCI合成VC的反應(yīng),目前為止已從小型試驗和動力學(xué)的研究得到這樣的結(jié)果:AgCI、ThCIHgCI3/C、BaCI2/C、CuCI2/C、HgCI/C、PtCI4/C、CuCI2/C、ZnCI2/C等都對反應(yīng)有催化活性,其中的活性炭為載體的氯化汞催化劑HgCI2/C的活性和選擇性最高,因此這里選擇HgCI2/C作催化劑。(4) 反應(yīng)溫度的選擇在熱力學(xué)分析中已經(jīng)指出,由C2H2和HCI合成VC反應(yīng)的理論轉(zhuǎn)化率雖然隨溫度的各升高而降低(先升高后降低)從動力學(xué)角度上看,合成VC的反應(yīng)速度隨著溫度的升高而加快,但溫度不應(yīng)太高,溫度太高使合成氣中高沸物含量明顯上升。另外HgCI2在180℃以上時,升華量增大,最終導(dǎo)致催化劑活性衰減加快,影響轉(zhuǎn)化率。因此在生產(chǎn)條件許可下,應(yīng)盡量將反應(yīng)溫度控制在100~180℃為好。(5) 壓力的選擇由乙炔和氯化氫合成VC是一個縮小體積的反應(yīng),增大壓力有利于合成VC,理論上提高了乙炔的轉(zhuǎn)化率,從反應(yīng)速度上來看,增大壓力合成VC的反應(yīng)速度加快是有利的,但乙炔氣是易燃易爆,高壓力下增加了不安全因素,不如在常壓下有利。另外高壓下對設(shè)備,管道要求程度高,前面已經(jīng)說明,合成VC在常壓下,乙炔轉(zhuǎn)化率已達到99%以上,且在130~180℃時常壓下都可滿足生產(chǎn)要求?!ㄊ海椴僮鲏毫Α#?) 原料氣純度原料氣的純度,直接影響到氯乙烯的合成,故要求如下:對壓料乙炔氣純度和雜質(zhì)含量的要求:①純度 純度要求≥%②磷硫含量 磷硫含量要求硝酸銀試紙不變色③水分 含水要求≤%對原料氯化氫純度和雜質(zhì)含量的要求①純度 純度要求≥93%②游離氯 游離氯要求≤%③含氧 含氧要求 %另外N2,CO2等惰性氣體雖不參與反應(yīng),但含量多了會起到稀釋作用,降低乙炔的轉(zhuǎn)化率,同時增加了精餾提純工序的負(fù)荷,而且隨尾氣放空量的增加,VC的夾帶損失增加,故惰性氣體越少越好。由乙炔裝置送來的精制乙炔氣與氯化氫裝置送來的干氯化氫,經(jīng)緩沖器通過流量計調(diào)節(jié)分子配比(乙炔/氯化氫=1/~),在混合器中充分混合后,初步脫除混合氣中少量的水分,以酸的形式排出,從混合器出來的混合氣后進入串聯(lián)的石墨冷卻器,用35℃的冷凍鹽水間接冷卻,混合氣中水分一部分以鹽的形式排出,部分則夾帶氣流中再進入串聯(lián)的酸霧捕集器,由浸氟硅玻璃棉捕集分離,然后該氣體經(jīng)預(yù)熱后,由流量計控制進入串聯(lián)的第I組轉(zhuǎn)化器,借列管中填裝的吸附于活性炭上升汞催化劑,使乙炔和氯化氫合成轉(zhuǎn)化為氯乙烯,第一組出口氣中尚有20~30%未轉(zhuǎn)化的乙炔氣,再進入第II組轉(zhuǎn)化器繼續(xù)反應(yīng),生產(chǎn)出粗氯乙烯。工藝流程簡圖見圖23:粗氯乙烯氯化氫乙炔氣酸霧捕集器預(yù)熱器石墨冷卻器酸霧捕集器混合器石墨冷卻器轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化器圖23 氯乙烯合成工藝流程簡圖氯乙烯經(jīng)凈化后,其中還有少量乙炔氣和不凝氣一些氯化物。在聚合之前,須分離得到純凈的氯化烯。經(jīng)低沸塔除乙炔氣和不凝氣,經(jīng)過高沸塔除去主要的以二氯乙烷為主的氯化物,最合產(chǎn)出VC單體。1. 生產(chǎn)條件的選擇對氯乙烯精餾系統(tǒng)影響比較大的生產(chǎn)條件為溫度和壓力,利用溫度和壓力的改變,分離氯乙烯和乙炔、不凝氣、以及二氯乙烷。其主要是利用各組分的相對揮發(fā)度不同而進行分離。(1) 壓力選擇氯乙烯精餾操作的壓力選擇,是和氯乙烯以及被分離雜質(zhì)的性質(zhì)分不開的,℃隨著壓力的上升,其沸點也相應(yīng)地增高。對于低沸塔所處理的乙炔一氯乙烯混合物的沸點,則因乙炔及其他低沸點物的存在,使混合物沸點相應(yīng)降低,隨著含乙炔量的增加,混合液的沸點下降很快。若低沸塔在較低壓力或常壓下操作,則全凝器溫度需要降低到1~20℃尾氣冷凝器溫度甚至需要降低到55℃以下,這樣就必須用液氨直接蒸發(fā)來獲得上述的低溫從而增大動力消耗。此外,常壓下操作,將使塔底溫度必須控制在0~5℃左右,用于塔釜加熱的熱載體就需要選用特殊的化合物,基于上述原因,氯乙烯的精餾操作宜于在加壓下進行。操作壓力的合理確定,一般也還需要考慮氯加壓下進行。操作壓力的合理確定,一般也還需要考慮氯乙烯壓縮機的許用壓縮比壓力增高后所需理論板數(shù)增加以及設(shè)備機械強度的提高帶來的建設(shè)投資費用增加等因素?!?。對于高沸塔所處理的氯乙烯高沸點物混合液的沸點,則因高沸點物的存在使混合物沸點相應(yīng)地比低沸塔混合物來得高(℃)適當(dāng)降低壓力可以減少高沸塔理論塔板數(shù)?!ū韷海?) 溫度選擇在一定的壓力下,混合物的組成是依溫度而變的,因此低沸塔或高沸的塔項和塔釜溫度,是影響精餾質(zhì)量的主要參數(shù)。①低沸塔 若塔頂溫度或塔底溫度過低,易使塔頂餾分中的乙炔冷凝下來或塔底液的乙炔蒸出不完全,使塔底餾分中乙炔含量增加,影響低沸塔的精餾效果。但若塔頂溫度或塔釜溫度過高,則使塔頂餾分中氯乙炔嘗試上升,勢必增加尾氣冷凝器的負(fù)荷,以致
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