【文章內(nèi)容簡介】 去粘土中的鐵雜質(zhì)，來達到增白合成分子篩的目的。2 實驗過程 實驗原料 粘土的來源本次實驗用粘土來自沁陽市西萬鎮(zhèn)，是當(dāng)?shù)靥沾善髽I(yè)的主要原料。 實驗粘土的物化性質(zhì)實驗粘土原礦呈黑灰塊狀，屬硬質(zhì)粘土類，其礦物組成主要為高嶺石，次要為伊利石，白云母，石英，硫鐵礦等 。通過化學(xué)分析可知該粘土化學(xué)成分如下：SiO 2 ；Al 2O3 ； Fe2O3 ；TiO 2 ；CaO ；MgO ；K 2O ；Na 2O ；IL 由化學(xué)成分分析可知，此種粘土中以SiO 2和Al 2O3為主，兩者占其化學(xué)組成的80%以上，適合合成分子篩。粘土中還含有較多的Fe 2OTiO 2 、CaO 、MgO等成分，它們的存在對合成分子篩的質(zhì)量有害，尤其是Fe2O3，對分子篩的白度影響很大，要盡量去除。 實驗設(shè)備及型號規(guī)格產(chǎn)地本次實驗主要儀器設(shè)備見表1 。表1 實驗主要儀器設(shè)備一覽表設(shè)備名稱 型 號 主要參數(shù) 產(chǎn) 地 備 注箱形高溫電阻爐 SX410最高溫度1000℃長沙方華光電爐廠煅燒粘土三口燒瓶(帶冷凝管)250ml晶化合成設(shè)備焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究13X 射線粉末衍射儀(XRD)Y2022Cu 靶，電壓40Kv，衍射角0～90176。中國丹東奧龍射線儀器有限公司檢測原料和產(chǎn)品結(jié)晶狀況掃描電子顯微鏡(SEM)DXS10ACRT50000 中國上海觀察原料和產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)電熱鼓風(fēng)干燥箱 ZNB1011最高溫度300℃山東張店電熱儀器廠烘干物料托盤天平 HCTPII1 分度值 上海精科天平廠 稱量物料精密增力電動攪拌器JJ1 電機功率 40W常州國華電器有限公司成膠和晶化過程中攪拌調(diào)溫電熱套 ZOHWTmax=380℃200 W北京市光明醫(yī)療儀器廠加熱設(shè)備 實驗原料的破碎、粉磨、烘干試驗用粘土為塊狀原礦，大塊原礦首先經(jīng)鄂式破碎機破碎到 20 目以下，然后按照干料：水：球石：三聚磷酸鈉 =1：：2：～ 的比例放入快速球磨機磨 20 分鐘左右，三聚磷酸鈉為減水劑，可提高球磨效率，其加入量可根據(jù)原料球磨細(xì)度和原料種類適當(dāng)調(diào)整，粉磨后得到粘土泥漿，泥漿細(xì)度應(yīng)在 250 目篩余 %以下，把泥漿倒入搪瓷盤中，再放進烘箱中在 110℃烘干即可得到物料干粉。粉磨的目的是通過粉磨可有效地對粉體表面進行活化，在一定程度上改變顆粒表面的晶體結(jié)構(gòu)、吸附和反應(yīng)活性，增強表面的活性點或活性基團等。粉磨過程還可使物料中有害雜質(zhì)顆粒與有用物料有效分離，使有害雜質(zhì)易于去除。同時物料磨得越細(xì)，其比表面積越大，化學(xué)反應(yīng)速度就會明顯加快 [73]。但根據(jù)實際需要，粉磨細(xì)度控制在 200～300 目之間即可，繼續(xù)增大細(xì)度，會降低粉磨產(chǎn)量，大幅度提高能耗。焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究14 實驗原料的磁選除鐵 磁選除鐵的目的由于鐵質(zhì)使合成分子篩的白度降低，所以應(yīng)盡可能除去，因此磁選的目的是為了除去粘土中的具有磁性鐵質(zhì)。 磁選除鐵方法磁選的方法可分為干法和濕法兩種。干法磁選是采用磁選設(shè)備直接對粉狀粘土進行磁選，而濕法磁選則是先將粘土與一定量的水進行混合并攪拌，隨后采用磁選設(shè)備進行磁選。從干法磁選和濕法磁選的對比試驗中發(fā)現(xiàn)，在采用 左右的永久磁鐵進行干法磁選時，將粘土鋪展開來，用磁鐵在其中反復(fù)吸附，結(jié)果有較多非磁性灰色粘土顆粒隨著鐵質(zhì)被吸附在磁鐵上，不能達到分離鐵磁性物質(zhì)的目的。采用濕法磁選時，是將水和粘土按 2:1 的比例在容器中充分混合，再用同樣的永久磁鐵進行吸附，這時就發(fā)現(xiàn)粘土磁選后吸附在磁鐵上的基本上都是鐵質(zhì)材料（顏色呈黑色）。因此采用濕法磁選效果較合適。 磁選除鐵操作過程先在室溫（約 22℃）條件下分別稱取 100g 粘土，按 2：1 的水料比加入水，并進行充分?jǐn)嚢杌旌希挥盟芰媳∧A形磁鐵包好，把泥漿緩慢澆到圓形磁鐵表面的塑料薄膜上，使之從塑料薄膜表面流過。反復(fù)進行同樣的操作多次，直至塑料薄膜上不再沾附黑色物質(zhì)為止；對磁鐵表面塑料薄膜上吸附的物質(zhì)進行沖洗 ；然后烘干，分別稱量。 實驗原料的酸溶除雜過程 酸溶除雜的目的對粘土樣進行酸溶處理的作用是采用稀酸與粘土樣中Fe2OCaO 、 MgO 等反應(yīng)，使它們生成可溶性的鹽并過濾除去。 不同酸類對粘土中鐵質(zhì)的脫除效果的影響為了比較不同酸類對粘土中鐵質(zhì)的脫除效果，根據(jù)預(yù)先設(shè)計的十一個酸溶除鐵試驗方案，先進行硫酸、鹽酸、和草酸三種酸不同濃度下的除鐵對比試驗，如表 2 所示。焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究15表 2 三種酸不同濃度下的除鐵對比試驗試樣編號粘土重量(g)酸濃度（％）　酸溶溫度(℃)酸溶時間(min)煅燒溫度(℃)保溫時間(min)白度描述段燒前重(克)01 10 硫酸1095 75 900 30 次白 02 10 硫酸1595 75 900 30 次白 03 10 硫酸2095 75 900 30 較白 04 10 硫酸2595 75 900 30 次白 05 10 鹽酸1595 15 900 30 次白 06 10 鹽酸2095 15 900 30 較白 07 10 鹽酸2595 15 900 30 較白 08 10 草酸1095 15 900 30 黃紅白09 10 草酸2595 30 900 30 較白 10 10 硫酸9295 135 900 30 白 11 10 鹽酸3095 15 900 30 較白 試驗方法是用經(jīng)過磁選除鐵后的粘土， 分別稱取 11 份相同質(zhì)量的試樣（每份土樣質(zhì)量為 10 克），取出 11 個 400ml 的燒杯，并做好標(biāo)記：00000000011 等標(biāo)記， 用 98%的濃硫焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究16酸分別配制 10%，15% ，20%，25% ，92%的稀硫酸各 40 克，分別依次倒入編號為 000010 的燒杯中。用 37%的濃鹽酸分別配制15%， 20%， 25%，30%的稀鹽酸各 40 克， 分別倒入編號為00011 的燒杯中。再用固體草酸分別配制 10%，25%的草酸溶液各 40 克，分別倒入編號為 009 的燒杯中。 最后將取好的 11 份粘土分別倒入上述盛有溶液的燒杯中，再將燒杯分別放入水浴鍋中，在 95℃恒溫加熱并攪拌至預(yù)定時間，取出靜置冷卻 30 分鐘后，觀察試樣的顏色并記錄。將以上 11 個燒杯內(nèi)加熱酸溶后的溶液過濾，并用蒸餾水多次沖洗過濾，使濾后的粘土 PH 值接近于 7，之后把粘土濾餅烘干。將烘干的樣品分別在 900℃恒溫下煅燒 30 分鐘。煅燒完成后取出樣品，比較白度，如下圖 2 所示。 焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究17焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究18圖 2 試樣酸溶處理后的液體顏色及煅燒樣品顏色 實驗結(jié)果及分析由圖 2 可看出，編號為 00004 燒杯上層清液無明顯的顏色變化，說明 10~25%的硫酸在 95℃溫度下與粘土中鐵質(zhì)處理 75 分鐘無明顯反應(yīng)，除鐵效果很差。編號為 0007 燒杯上層清液呈黃色，說明15~25%的鹽酸在 95℃溫度下與粘土中鐵質(zhì)處理 15 分鐘反應(yīng)較明顯，其中07 號燒杯上層清液相對于 006 號 燒杯略重一些，表明 25%的鹽酸除鐵效果比 15%、20% 的鹽酸除鐵效果要好。用 10%草酸除鐵的 08 號樣溶液呈淡黃綠色，除鐵效果較差。09 號樣溶液呈黃色與 7 號 20%的鹽酸樣除鐵效果大致相當(dāng)。10 號燒杯上層清液呈深棕色，靜止后溶液呈結(jié)晶狀，說明 92%濃硫酸與粘土反映強烈并有新的結(jié)晶物質(zhì)生成。11 號樣溶液呈黃色，顏色比 7 號深，表明其除鐵效果更好些。通過上述對比及查閱網(wǎng)絡(luò)資料可知，用硫酸、鹽酸及草酸除去粘土中的鐵質(zhì)，在酸類原料成本上，草酸最高，硫酸次之，鹽酸最低，在生產(chǎn)安全及設(shè)備要求上，草酸最低，鹽酸次之，硫酸要求最高。從酸溶處理后粘土煅燒白度表現(xiàn)上看，雖然用 92%濃硫酸酸溶處理后粘土煅燒白度較好，但其酸處理后粘土物料損失太大，粘土化學(xué)成分難以控制，同時在酸耗成本、生產(chǎn)安全、設(shè)備條件、污染物處理等方面都要求較高，因此暫不宜采用。用草酸除鐵雖然生產(chǎn)安全及設(shè)備要求較低，但其除鐵效果較差且成本太高，也暫不宜采用。最后就只有鹽酸除鐵可以考慮進一步實驗。 不同濃度鹽酸及不同酸溶時間對除鐵效果的影響焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究19 鹽酸酸溶除鐵操作過程在經(jīng)過磁選除鐵后的粘土樣中分別取 8 份質(zhì)量各為 10 克的樣品，取出 8 個 400ml 的燒杯，并做好標(biāo)記為：111,112, 113,114,121,122,123,124。 用 37%的濃鹽酸配制 4 份 30%鹽酸溶液各 40 克，分別依次倒入編號為 111,112,113,114 的燒杯中。再用 37%的濃鹽酸 配制 4 份 10%的稀鹽酸各 40 克，分別倒入編號為 121,122,123,124 的燒杯中。最后將已稱好的 8 份粘土分別倒入上述盛有不同濃度鹽酸溶液的燒杯中，再將燒杯分別放入水浴鍋中，在 95℃下恒溫加熱， 編號為 111,112,113,114 和編號為 121,122,123,124 依次攪拌反應(yīng) 15 分鐘， 30 分鐘，60 分鐘，120分鐘。記錄其相應(yīng)溶液的顏色，見圖 3 。將以上 8 個燒杯內(nèi)加熱酸溶后的溶液過濾，并用蒸餾水多次沖洗過濾，使濾后的粘土 PH 值接近于 7，之后把粘土濾餅烘干。將烘干的樣品分別在 900℃恒溫下煅燒 30 分鐘。煅燒完成后取出樣品，比較白度，如圖 4 所示。不同濃度鹽酸及不同酸溶時間的除鐵對比試驗數(shù)據(jù)見表 3 。表 3 不同濃度鹽酸及不同酸溶時間的除鐵對比試驗數(shù)據(jù)試樣編號粘土重量(g)酸濃度％　酸溶溫度(℃)酸溶時間(min)煅燒溫度(℃)保溫時間(min)白度描述段燒前重量(g)111 10 30 95 15 900 30 較白 112 10 30 95 30 900 30 較白 113 10 30 95 60 900 30 較白 114 10 30 95 120 900 30 較白 121 10 10 95 15 900 30 淺紅白 122 10 10 95 30 900 30 淡紅白 123 10 10 95 60 900 30 稍白 124 10 10 95 120 900 30 淡黃白 焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究20圖 3 不同濃度鹽酸及不同酸溶時間的除鐵對比試驗圖 4 不同濃度鹽酸及不同酸溶時間的除鐵后煅燒樣品焦作大學(xué)畢業(yè)設(shè)計（論文） 粘土合成分子篩中的除鐵方法研究21 實驗結(jié)果分析由圖 3 可知，編號為 111,112,113,114 燒杯上層清液顏色依次變淺，編號為 111 上層清液顏色最深，呈橘黃色，編號為 114 上層清液呈淡黃色。編號為 121,122,123,124 燒杯上層清液顏色依次變淺，編號為 121上層清液顏色最深，呈黃綠色，編號為 124 上層清液呈淡黃綠色。在實驗過程中，由于 111,112,113,114 及 121,122,123,124 試樣酸溶時間從15 分鐘到 120 分鐘不等，這樣酸溶時間長的 11124 樣品中水分最后都被蒸發(fā)干了，表層析出了一些黃色結(jié)晶顆粒，為觀察溶液的顏色，又統(tǒng)一往試樣中加入一定量的水，使其液位大致相同。這樣加水后觀察液體的顏色發(fā)現(xiàn)酸溶時間越長的試樣顏色反而越淺淡，不能代表鹽酸與鐵質(zhì)的反應(yīng)程度，這是一個值得吸取的實驗教訓(xùn)。從圖 4 看出，由于酸溶時間過長所造成的鹽酸大量揮發(fā)，影響了鹽酸與粘土中鐵質(zhì)的反應(yīng)，因此，酸溶過濾后粘土煅燒樣的白度表現(xiàn)表雜亂，似乎以 114 和 123 白度較好。綜合前述兩個批次共 19 個試驗樣品結(jié)果，對比分析，我們認(rèn)為以 6號樣除鐵效果較好，可在此基礎(chǔ)上進一步實驗。 不同酸溶溫度對除鐵效果的影響 操作過程 在經(jīng)過磁選除鐵后的粘土土樣中分別取 5 份質(zhì)量各為 10 克的樣品，取出 5 個 400ml 的燒杯，并做好