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離子色譜分析方法通則1(編輯修改稿)

2025-07-14 22:21 本頁面
 

【文章內容簡介】 統、再生液、檢測器及積分儀通道、各種積分參數等)。排除管路中的氣泡后啟動輸液泵。 校正 儀器基線穩(wěn)定后。校正運行應正確設置分析方法號、分析參數、組分峰的保留時間、時間窗及工作溶液中各種離子每一校正點上的標準濃度。最后計算出相應因子。校正運行應在每次樣品分析前進行。,則應重新校正。 校正運行計算出校正因子后即可分析樣品。 工作條件的選擇 常見陰離子(F、Cl、NO2、Br、NO3、SO42、PO42)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:陰離子分離柱;。流量:; 抑制器:陰離子抑制器; 再生劑:,(3~5)ml/min; 檢測器:電導檢測器; 積分儀:色譜工作站或積分儀。 。 常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:陽離子分離柱; 淋洗液:; 流 量: ; 再生劑:; 抑制器; 陽離子抑制器; 檢測器;電導檢測器; 積分儀:色譜工作站或積分儀。 。 過渡金屬離子(Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:過渡金屬分離柱; 淋洗液:; 流 量:; 柱后衍生劑及流量:。; 檢測器:UV/Vis 波長:520nm; 積分儀:色譜工作站或積分儀。 。 常見糖類(葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖等)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:糖類分離柱; 淋洗液:; 流 量:; 檢測器:安培檢測器,工作電極:Au電極; 檢測器工作參數:E1=+,E2=+,E3=, t1=120ms,t2=60ms,t3=180ms; 積分儀:色譜工作站或積分儀。 。 CrO42樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:陰離子分離柱; 淋洗液:; 流 量:; 柱后衍生劑及流量;,; 檢測器:UV/Vis; 積分儀:色譜工作站或積分儀。 波長:530nm; 。 常見有機酸樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:離子排斥色譜柱; 淋洗液:; 流 量:; 檢測器:電導檢測器; 抑制劑:; 積分儀:色譜工作站或積分儀。 。 測定 定性分析 離子色譜法對組分峰的定性主要采用標準離子對照定性,即組分峰的保留時間與標準離子的保留時間一致。相對保留值定性法是常用的定性方法。采用相對保留值定性時,一般將后邊的組分峰設置為參考峰。 定量分析 峰高或峰面積計算 峰高或峰面積的計算由色譜工作站或積分儀完成。 定量方法 離子色譜儀采用樣品環(huán)管定體積進樣。通常采用外標法、內標法、內加法等定量。外標法使用較多,不采用歸一化法。各種定量方法都應先以標準樣品校正后再分析未知樣品。 空白試驗 每次樣品分析都應作空白試驗。空白試驗所制備的樣品除不加試料外,與測試樣品制備方法相同。 測定后儀器的檢查 樣品分析結束應檢查系統基線漂移、基線噪聲及整機靈敏度是否發(fā)生變化,樣品中組分的量是否在定量分析的線性范圍內,以保證定量的可靠性。 測試結束應依次關上氣體、再生劑或柱后衍生劑,再停泵。 測定后應作好儀器運行紀錄。儀器運行記錄中應包括分析任務、操作條件、使用人、環(huán)境條件及日期等。 9 分析結果的表述
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