離子色譜分析方法通則1(編輯修改稿)
2025-07-14 22:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 統(tǒng)、再生液、檢測器及積分儀通道、各種積分參數(shù)等)。排除管路中的氣泡后啟動輸液泵。 校正 儀器基線穩(wěn)定后。校正運行應(yīng)正確設(shè)置分析方法號、分析參數(shù)、組分峰的保留時間、時間窗及工作溶液中各種離子每一校正點上的標(biāo)準(zhǔn)濃度。最后計算出相應(yīng)因子。校正運行應(yīng)在每次樣品分析前進(jìn)行。，則應(yīng)重新校正。 校正運行計算出校正因子后即可分析樣品。 工作條件的選擇 常見陰離子(F 、Cl 、NO2 、Br 、NO3 、SO42 、PO42 )樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陰離子分離柱；。流量：； 抑制器：陰離子抑制器； 再生劑：，(3~5)ml/min； 檢測器：電導(dǎo)檢測器； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 。 常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陽離子分離柱； 淋洗液：； 流 量： ； 再生劑：； 抑制器； 陽離子抑制器； 檢測器；電導(dǎo)檢測器； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 。 過渡金屬離子(Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：過渡金屬分離柱； 淋洗液：； 流 量：； 柱后衍生劑及流量：。； 檢測器：UV/Vis 波長：520nm； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 。 常見糖類(葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖等)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：糖類分離柱； 淋洗液：； 流 量：； 檢測器：安培檢測器，工作電極：Au電極； 檢測器工作參數(shù)：E1=+，E2=+，E3=， t1=120ms，t2=60ms，t3=180ms； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 。 CrO42 樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陰離子分離柱； 淋洗液：； 流 量：； 柱后衍生劑及流量；，； 檢測器：UV/Vis； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 波長：530nm； 。 常見有機酸樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：離子排斥色譜柱； 淋洗液：； 流 量：； 檢測器：電導(dǎo)檢測器； 抑制劑：； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 。 測定 定性分析 離子色譜法對組分峰的定性主要采用標(biāo)準(zhǔn)離子對照定性，即組分峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)離子的保留時間一致。相對保留值定性法是常用的定性方法。采用相對保留值定性時，一般將后邊的組分峰設(shè)置為參考峰。 定量分析 峰高或峰面積計算 峰高或峰面積的計算由色譜工作站或積分儀完成。 定量方法 離子色譜儀采用樣品環(huán)管定體積進(jìn)樣。通常采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)加法等定量。外標(biāo)法使用較多，不采用歸一化法。各種定量方法都應(yīng)先以標(biāo)準(zhǔn)樣品校正后再分析未知樣品。 空白試驗 每次樣品分析都應(yīng)作空白試驗?？瞻自囼炈苽涞臉悠烦患釉嚵贤?，與測試樣品制備方法相同。 測定后儀器的檢查 樣品分析結(jié)束應(yīng)檢查系統(tǒng)基線漂移、基線噪聲及整機靈敏度是否發(fā)生變化，樣品中組分的量是否在定量分析的線性范圍內(nèi)，以保證定量的可靠性。 測試結(jié)束應(yīng)依次關(guān)上氣體、再生劑或柱后衍生劑，再停泵。 測定后應(yīng)作好儀器運行紀(jì)錄。儀器運行記錄中應(yīng)包括分析任務(wù)、操作條件、使用人、環(huán)境條件及日期等。 9 分析結(jié)果的表述
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