離子色譜分析方法通則1-在線瀏覽
2024-07-28 22:21本頁面
【正文】 。S。S。 電導率cm 1或S/cm表示。 分辨率(分離度) resolution 評價色譜柱對相鄰雙峰分離情況的指示： 分峰的分離情況。離子交換樹脂上的活性交換基團能與樣品中的離子及流動相中的淋洗離子發(fā)生離子交換作用。隨著淋洗液的流動，樣品中的離子與樹脂上的交換基團不斷地發(fā)生交換—洗脫—再交換—再洗脫，最終被淋洗液帶到檢測器中形成高斯分布型色譜峰。在一定的濃度范圍內組分的峰面積(或峰高)正比于組分的濃度，積分儀拾得此信號給出組分的定量結果。 去離子水應滿足以下要求: 電導率:1181。 配制淋洗液前，去離子水應脫氣5min。用于陰離子分離。10H2O)溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。 30mmol/L HCl：以去離子水稀釋30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。 1mmol/L乙二胺硝酸鹽：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于約950ml去離子水中，在酸度計上以3mol/L的硝酸調整該溶液的PH=。用于分離Mg2+、Ca2+。H2O)，(LiOH用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金屬離子分離。用于糖類分離。用于CrO42 分離。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、檸檬酸等的分離。用于陰離子抑制器再生。用于陽離子抑制器再生。用于有機酸抑制器再生。冷卻后定容于500ml。 鉻酸根衍生試劑： 1,5二苯碳酰肼于100ml HPLC級甲醇中，加入500ml含28ml濃硫酸水溶液中，以去離子水稀釋至1000ml。 標準溶液的制備 標準儲備溶液 標準溶液是系統(tǒng)標準化和確保定量準確性的依據(jù)。儲備液應從經計量認證并有生產許可證的部門或單位購買。 校正工作標準溶液 按不同分析任務的要求制備校正工作標準溶液。一個校正工作液中可含多種陰離子或陽離子，各離子含量應不超過線性范圍。6 儀器 儀器組成 離子色譜儀主要由淋洗液儲液瓶、輸液泵、進樣閥、色譜柱、檢測器和記錄積分儀或色譜工作站等組成。采用柱后衍生檢測時應具備相應的柱后衍生系統(tǒng)。 圖2 離子色譜儀組成框圖 儀器性能 整機穩(wěn)定性 在分析運行前淋洗液應以加壓純氮氣脫氣或真空脫氣5min。系統(tǒng)基線噪聲、基線漂移應滿足離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。如出現(xiàn)兩峰分離不好時，可調整流量或淋洗液濃度，如仍達不到分離要求則應清洗該色譜柱以恢復其分離能力。 在線色譜柱。 淋洗液濃度及流量。 抑制器、再生液及柱后反應系統(tǒng)應與分析任務相一致。 記錄積分儀通道、滿度量程應與檢測器匹配。7 樣品 非水溶液試樣應制備為水溶液。 未知濃度樣品應首先稀釋100倍后再進樣檢測。8 分析步驟 開機 首先開啟穩(wěn)壓電源。(包括在線淋洗液、保護柱、分離柱、抑制器或柱后衍生系統(tǒng)、再生液、檢測器及積分儀通道、各種積分參數(shù)等)。 校正 儀器基線穩(wěn)定后。最后計算出相應因子。則應重新校正。 工作條件的選擇 常見陰離子(F 、Cl 、NO2 、Br 、NO3 、SO42 、PO42 )樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陰離子分離柱；。 。 。 色譜分析條件 色譜柱：過渡金屬分離柱； 淋洗液：； 流 量：； 柱后衍生劑及流量：。 。 。 波長：530nm； 。 色譜分析條件 色譜柱：離子排斥色譜柱； 淋洗液：； 流 量：； 檢測器：電導檢測器； 抑制劑：；
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