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正文內(nèi)容

中藥飲片及檢驗(yàn)知識(shí)培訓(xùn)(編輯修改稿)

2025-06-24 01:26 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 產(chǎn)于東北的“三寶”人參 遼細(xì)辛 北五味子 ? 產(chǎn)于云南的“云藥”云木香 云茯苓 ? 產(chǎn)于貴州的“貴藥”貴天麻 朱砂 ? 產(chǎn)于四川的“川藥”川烏 川厚樸 川黃柏 ? 產(chǎn)于廣東 廣西及海南的“廣藥”廣豆根 陽(yáng)春砂 ? 產(chǎn)于陜西 甘肅 青海新疆及內(nèi)蒙西部的“西藥”西大黃 岷當(dāng)歸 藏蟲(chóng)草 ? 產(chǎn)于湖北 湖南 江蘇 安徽 江西 福建 臺(tái)灣的“南藥”江枳殼 宣木瓜 建澤瀉 ? 產(chǎn)于河北 山東 山西 內(nèi)蒙的道地藥材“北藥”潞黨參 北柴胡 多倫赤勺 適宜選用細(xì)貴藥材:主要是指藥材資源少,療效顯著,價(jià)格昂貴的中藥材。如人參 鹿茸麝香 牛黃 蟲(chóng)草 西紅花 海龍 海馬 蛤蚧 羚羊角 三七 天麻 按規(guī)定使用毒性藥材 1砒石(紅砒、白砒) 2砒霜 3水銀 4生馬前子 5生川烏 6生草烏 7生白附子 8生附子 9生半夏 10生南星 11生巴豆 12斑蝥 13青娘蟲(chóng) 14紅娘蟲(chóng) 15生甘遂 16生狼毒 17生藤黃 18生千金子 19生天仙子 20鬧陽(yáng)花 21雪上一枝蒿 22紅升丹 23白降丹 24蟾酥 25洋金花 26紅粉 27輕粉 28雄黃 麻醉中藥有罌粟殼;使用時(shí)必須按照國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定進(jìn)行特殊管理。 了解進(jìn)口藥材品種的主產(chǎn)地區(qū) ? 西洋參、鹿茸、“乳香、沒(méi)藥及血竭”是我國(guó)主要的進(jìn)口藥材。經(jīng)云南瑞麗口岸進(jìn)入我國(guó)的緬產(chǎn)藥材主要有:補(bǔ)骨脂、檳榔、大腹皮、酸棗仁、殼綠砂、綠凈砂、蔓荊子、黃草、郁金、木蝴蝶、姜黃、干姜、白扁豆、兒茶等 30余種,我國(guó)需求量較大的品種有十幾個(gè)。 薄層鑒別相關(guān)知識(shí) 一、概述 薄層色譜法,系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比,用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。 (1) 玻板 除另有規(guī)定外,用 5cm 20cm,10cm 20cm或 20cm 20cm的規(guī)格 ,要求光滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或載體 最常用的有硅膠 G、硅膠 GF[254] 、硅膠 H、 硅膠 HF[254],其次有硅藻土、硅藻土 G、氧化鋁、氧化鋁 G、微晶纖維素、 微晶纖維素 F[254]等。 其顆粒大小 ,一般要求直徑為10~ 40μm。薄層涂布 ,一般可分無(wú)粘合劑和含粘合劑兩種 。前者系將固定相直接涂布于玻璃板上 , 后者系在固定相中加入一定量的粘合劑,一般常用 10~ 15%煅石膏 ( 140℃ 烘 4小時(shí) ),混勻后加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液 (~ % )適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。 (3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。 (4) 點(diǎn)樣器。 (5) 展開(kāi)室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開(kāi)缸,并有嚴(yán)密的蓋子,除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。 (1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外 ,將 1份固定相和 3份水在研缽中向一方向研磨混合 ,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中 ,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為 ~ ),取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在 110℃ 烘 30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過(guò)透射光和反射光檢視)。 (2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊 ,樣點(diǎn)直徑應(yīng)小于或等于 3mm ,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。 (3) 展開(kāi) 展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和,可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開(kāi)劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡。 將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中 ,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊 ~ (切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中) ,密封室蓋 ,待展開(kāi)至規(guī)定距離 (一般為 10~ 15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。 (4) 如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。 薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。 二、 薄層鑒別的操作規(guī)程 薄層色譜是一種微量分析的分離過(guò)程,它將樣品點(diǎn)在以玻璃板或鋁、塑料等片材為載體的多孔吸附劑薄層的固定相上 ,利用流動(dòng)相在特定的展開(kāi)室中將混合物中的組份推移到不同距離處,在色譜展開(kāi)整個(gè)過(guò)程中,樣品的成份受到正反不同的力的作用。 (1) 流動(dòng)相利用毛細(xì)管力帶著樣品穿過(guò)固定相。 (2) 樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過(guò)程中由于偶極 (誘導(dǎo)) 偶極相互作用,氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不同程度的延緩、吸附、分散、離子交換和絡(luò)合等分離機(jī)理。 由于樣品組份與流動(dòng)相和固定相之間的相互作用力程度不同,整個(gè)毛細(xì)管流動(dòng)過(guò)程中分離運(yùn)動(dòng)都在進(jìn)行?;谶@點(diǎn), TLC系統(tǒng)(流動(dòng)相和固定相)必須與樣品很好地匹配。 用顯色試劑處理,許多組份可在日光或紫外燈光下檢視。色譜可用肉眼或使用光密度計(jì)和照相機(jī)記錄或影像系統(tǒng)方法來(lái)評(píng)價(jià)。 2. 薄層板 :用于制備薄層板的玻璃板要求表面光潔、平整,最好使用厚薄 1~2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄層板,玻璃板需洗凈至不掛水,晾干,貯存于干燥潔凈處備用。玻璃板反復(fù)使用時(shí),應(yīng)注意經(jīng)常用洗液及堿液清洗,保持玻璃板面的光潔是保證薄層板質(zhì)量的最基本要求 :除另有規(guī)定外,將 1份吸附劑加適量的水(如 1份硅膠 G一般加 3份水),在研缽中用研缽沿一個(gè)方向小心研磨至成均勻的有適當(dāng)粘稠度的膠漿 ,立即傾入涂布器中 ,均勻地向前推進(jìn)涂布在玻璃板上 ?;虬凑詹煌坎计鞯囊?guī)定操作涂布 。涂布好的薄層板于室溫下在水平臺(tái)上晾干 ,再在規(guī)定的溫度 (一般為 105℃ ~110℃ )下烘約 30分鐘活化 ,貯于干燥器中備用。薄層板的厚度一般為 ~.。 鋪板用的勻漿不宜過(guò)稠或過(guò)?。哼^(guò)稠,板容易出現(xiàn)拖動(dòng)或停頓造成的層紋;過(guò)稀,水蒸發(fā)后,板表面較粗糙。勻漿配比一般是硅膠 G:水 =1:2~ 3,硅膠 G:羧甲基纖維素鈉水溶液 =1:2。研磨勻漿的時(shí)間,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來(lái)定,與空氣濕度有關(guān),一般通過(guò)拿起研棒時(shí)勻漿下滴的情況來(lái)判斷,越稠越難下滴。勻漿的稀稠除影響板的平滑外,也影響板涂層的厚度,進(jìn)一步影響上樣量。涂層薄,點(diǎn)樣易過(guò)載;涂層厚,顯色不那么明顯。通常,板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒別的影響不是很大,影響最大的是展開(kāi)劑的配制和展開(kāi)系統(tǒng)的飽和。 盡量用小的點(diǎn)樣管。如果有足夠的耐性,最好只用 1微升的點(diǎn)樣管。這樣,點(diǎn)的斑點(diǎn)較小,展開(kāi)的色譜圖分離度好,顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好,樣品溶液含水量大,點(diǎn)樣斑點(diǎn)擴(kuò)散大。樣品溶液的溶劑一般是無(wú)水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。點(diǎn)好樣的薄層板用電吹風(fēng)的熱風(fēng)吹干或放入干燥器里晾干。 選擇合適的量器把各組成溶劑移入分液漏斗,強(qiáng)烈振搖使混合液充分混勻,放置,如果分層,取用體積大的一層作為展開(kāi)劑。絕對(duì)不應(yīng)該把各組成溶液倒入展開(kāi)缸,振搖展開(kāi)缸來(lái)配制展開(kāi)劑。混合不均勻和沒(méi)有分液的展開(kāi)劑,會(huì)造成層析的完全失敗。各組成溶劑的比例準(zhǔn)確度對(duì)不同的分析任務(wù)有不同的要求,盡量達(dá)到實(shí)驗(yàn)室儀器的最高精確度,比如:取 1ml的溶劑,應(yīng)使用1ml的單標(biāo)移液管,移液管應(yīng)符合計(jì)量認(rèn)證要求,盡管多數(shù)時(shí)候這不是必須的。 一般使用的是雙槽的展開(kāi)缸,一槽用來(lái)放展開(kāi)劑,另一槽可加入氨水或硫酸。把待展開(kāi)的板放入兩槽間的平臺(tái),斜架著,蓋上展開(kāi)缸的蓋子。讓展開(kāi)劑的蒸氣充滿展開(kāi)缸,并使薄層板吸附蒸氣達(dá)到飽和,防止邊沿效應(yīng),飽和時(shí)間在
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