db21t1687-2008生鮮肉中三聚氰胺的測定(編輯修改稿)
2025-06-23 22:04 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 于100mL容量瓶中，用甲醇（）定容至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)制?！?離子對緩沖溶液：（）（）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?！?三聚氰胺標準儲備液：精確稱取約50mg三聚氰胺標準品（），置50mL棕色容量瓶中，用20%甲醇溶液（）溶解并定容至刻度，配制成濃度為1mg/mL的標準儲備液，于4℃避光保存?！?三聚氰胺標準中間液：（）于50mL棕色容量瓶中，用20%甲醇溶液（）定容至刻度，配成濃度為100μg/mL的標準中間液?！?三聚氰胺標準工作液：、（）于100mL容量瓶中，用20%甲醇溶液（）定容至刻度，、?！?儀器和設備 高效液相色譜儀（配紫外檢測器）?！?色譜柱：SBC18或SBC8柱?！?分析天平：?！?天平：?！?組織勻漿機?！?勻漿杯：30mL?！?離心機 離心管：50mL?！?混合型陽離子交換固相萃取柱：60mg/3mL?！?固相萃取裝置。 氮氣吹干儀。 渦旋混合器?！?振蕩器?！?微孔濾膜： ?！?測定 提取?。?177。）g試料（），置50mL離心管中，依次加入10mL三氯乙酸溶液（）、2mL乙酸鉛溶液（）、3mL三氯甲烷（），渦旋30s使其充分混勻，中速振蕩提取10min，10000r/min離心5min，取上清液備用。 凈化依次用3mL甲醇（）、3mL水活化混合型陽離子交換固相萃取柱（），取備用上清液（）全部過柱，再依次用3mL水、3mL甲醇（）淋洗，抽干。用5mL氨化甲醇溶液（）洗脫，收集洗脫液置試管中。于60℃下用氮氣吹干，（）于試管中，渦旋10s，用微孔濾膜（）過濾，濾液供高效液相色譜儀分析。 測定 色譜條件色譜柱：SBC18或SBC8柱，粒度5μm，25cm（ID）。流動相：900mL離子對緩沖溶液（）：100mL乙腈（），搖勻。檢測波長：240nm。柱溫：30℃。流速：。進樣體積：20μL。 測定取試樣溶液和相應的標準工作液，作單點或多點校準，外標法定量。標準工作液及試樣液中三聚氰胺的響應值均應在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)?！?空白試驗除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作?！?結果計算與表述試料中三聚氰胺的殘留量按式（2）計算：X=………………………………… （2）式中：X ——試料中三聚氰胺的含量,單位為毫克每千克（mg/kg）； C ——標準溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； A ——試樣溶液中三聚氰胺的峰面積； As ——標準溶液中三聚氰胺的峰面積； M ——供試試樣質(zhì)量，單位為克（g）。 V ——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mL）。注：計算結果需扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值
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