三聚氰胺-環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物的合成及表征畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2024-08-24 16:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 N,N二甲基甲酰胺（ DMF）作溶劑，以四丁 基氫氧化作為催化劑的三聚氰胺和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷的反應(yīng)。較低的溫度7095℃ 被應(yīng)用。 Lubczak 應(yīng)用二甲基亞砜作溶劑，發(fā)現(xiàn)了不同產(chǎn)品的混合物，揭示了三嗪環(huán)的不平等側(cè)枝。 總結(jié)文獻工作，目前對含均三嗪環(huán)的分子的研究還處在起步階段，研究該類分子的合成、表征及性能具有重要的理論和現(xiàn)實意義。 2 實驗部分 反應(yīng)原理 三聚氰胺在 DMF 作溶劑，三乙胺作催化劑的條件下與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)。其反應(yīng)式如下： N NN N HN HN HO OON a O HN NN N H 2H 2 NN H 2+OC H 2 C lN NN N HN HN H1 ) 三 乙 胺2 ) 1 0 0 ℃C lO HH OC lC lO H+ 其 他 圖 21 反應(yīng)式 HS學(xué)院本科畢業(yè)論文 7 試劑、儀器 實 驗中使用的藥品和試劑見表 21。 表 2— 1 實驗所需試劑 試劑 純度 出品 /制造公司 三聚氰胺 . 天津市博迪化工有限公司 環(huán)氧氯丙烷 . 天津市博迪化工有限公司 N,N二甲基甲酰胺（ DMF） . 上海天蓮精細(xì)化工有限公司 三乙胺 . 上海金山亭新化工試劑廠 丙酮 . 宜興市輝煌化學(xué)試劑廠 /汕頭市西隴化工股份有限公司 丙三醇 . 宜興市輝煌化學(xué)試劑廠 鄰苯二甲酸酐 . 國藥集團化學(xué)試劑有限公司 鄰苯二甲酸氫鉀 . 上海展云化工有限公司 氫氧化鈉 . 西隴化工股份有限公司 酚酞 . 國藥集團化學(xué)試劑有限公司 吡啶 . 汕頭市西隴化工廠有限公司 無水乙醇 . 上海強順化學(xué)試劑有限公司出品 /江蘇強盛化工有限公司制造 鹽酸 . 宜興市輝煌化學(xué)試劑廠 甲酚紅 . 天津市博迪化工有限公司 百里香酚藍(lán) . 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所 HS學(xué)院本科畢業(yè)論文 8 實驗中使用的儀器見表 22。 表 22 實驗使用儀器 儀器 出品 /制造公司 DF－ Ⅱ 數(shù)顯集熱式磁力攪拌器 金壇市杰瑞爾電器有限公司 真空干燥箱 BZF30 型 上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 RE5286A 型 上海亞榮生化儀器廠 島津分析天平 AUY220 島津國際貿(mào)易（上海）有限公司 玻璃儀器氣流烘干器 河南省予華儀器有限公司 WS702 型多功能紅外快速干燥箱 杭州藍(lán)天化驗儀器廠 KQ400KDE 型高功率數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司 傅立葉變換紅外光譜儀 NICOLET 380 美國尼高力儀器有限公司 高溫綜合熱分析儀 ZRY2P 上海精密科學(xué)儀器有限公司天平儀器 SHZD（Ⅲ）型循環(huán)水式多用真空泵 開封市宏興科教儀器廠 實驗步驟 精確稱取三聚氰胺 加入 100mL 單口圓底燒瓶中，量取 30mL DMF加入燒瓶作為溶劑，然后量取 環(huán)氧氯丙烷加入反應(yīng)器，最后用移液管量取 。將混合均勻的上述幾種物質(zhì)放在油浴 100℃加熱 48 小時，停止反應(yīng)，放冷至室溫，于 90℃用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾 1 小時蒸餾出溶劑，將濃縮物用丙酮反復(fù)洗滌數(shù)次，過濾的沉淀于 40℃真空干燥。將干燥物置于反應(yīng)瓶中用甲醇作溶劑，于 60℃以 ，滴加完以后繼 續(xù)反應(yīng) 1H。 產(chǎn)物表征 羥值測定 定義： 羥值：與每克試樣中的羥基含量相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。 原理： 在 115℃ 回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應(yīng)，HS學(xué)院本科畢業(yè)論文 9 過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 測定準(zhǔn)備： 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液的配制：精確稱取鄰苯二甲酸酐 溶解于200mL 吡啶中制成 ，備用。過夜使用，如變色棄去。有效期限 7天。 酚酞吡啶溶液的配制：精確稱取酚酞 1. 0001g 溶解于 100mL 吡啶 中制成 1％的酚酞吡啶溶液，備用。 酚酞指示劑：稱取酚酞 100mL乙醇中制成 1％的酚酞指示劑，備用。 ：精確稱取 NaOH 溶解于煮沸冷卻后的蒸餾水中配成 1000mL 溶液，得溶液濃度為 ，備用。 ：精密稱定三份烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀溶于 20mL 煮沸冷卻后的蒸餾水，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定。 表 23 鄰苯二甲酸 氫鉀質(zhì)量 /g 消耗 NaOH 體積 /mL NaOH 標(biāo)準(zhǔn)濃度 /mol/L 平均 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)濃度 羥值測定： 稱取適量樣品，精確至 ，置于酯化瓶中；用移液管吸取 10～ 25mL 鄰苯二甲酸酐吡啶加到酯化瓶，使樣品溶解；接空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入 115177。 2℃油浴中回流 1H，回流過程中搖動 1～ 2 次，且油浴的液面要侵過反應(yīng)器的一半；回 流 1H 后，冷至室溫，用 5～ 10mL 吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管；加入酚酞指示劑，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定；用同樣的方法做空白試驗，消耗NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 20～ 50mL 左右，控制試樣和空白實驗消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積約為 3～ 4mL 或 11～ 13mL， 否則重新測定；平行測定兩次。 環(huán)氧值測定 定義： 每 100 克樣品中環(huán)氧乙烷基中氧的含量稱為環(huán)氧值。 HS學(xué)院本科畢業(yè)論文 10 原理：采用鹽酸 丙酮法測定環(huán)氧值的化學(xué)反應(yīng)如下： O+ H C lHC C H 2C lO HH C l + N a O H N a C l + H 2 O 圖 22 鹽酸 丙酮法測定環(huán)氧值的化學(xué)反應(yīng)式 準(zhǔn)備： ：精確稱取 溶解于煮沸冷卻后的蒸餾水中配成 250mL 溶液，得溶液濃度為 ,備用。 ：精密稱定三份烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀溶于 20mL 煮沸冷卻后的蒸餾水，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定。 表 2－ 4 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量 /g 消耗 NaOH 體積 /mL NaOH 標(biāo)準(zhǔn)濃度 /mol/L 平均 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)濃度 ：精確量取濃鹽酸 9mL 溶解于煮沸冷卻后的蒸餾水中配成 1000mL 溶液，得溶液濃度為 ，備用。 ：精確量取配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液三份，并滴加酚酞指示劑，后用 。 表 2— 5 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 /mL 消耗 NaOH 體積 /mL HCl標(biāo)準(zhǔn)濃度 /mol/L 平均 HCl標(biāo)準(zhǔn)濃度 HS學(xué)院本科畢業(yè)論文 11 混合指示液： (1)%甲酚紅溶液：精確稱取甲酚紅 ，加 ，溶解后加煮沸后的蒸
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