【文章內(nèi)容簡介】 粘度對溫度十分敏感，增加溫度可大大降低熔體的粘度，應注意溫度的控制與調(diào)節(jié)，使測試結(jié)果準確可靠。 一般來說，用近于生產(chǎn)條件的成型溫度、螺桿轉(zhuǎn)速作為測試儀器的加熱溫度、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的條件下，所得到的物料轉(zhuǎn)矩 溫度 時間曲線更能預測或說明制品成型過程中發(fā)生的問題。此外，用動態(tài)熱溫定性實驗研究材料熱穩(wěn)定效果時用較高的溫度和轉(zhuǎn)速，使分解反應在較短時間內(nèi)發(fā)生，則可以縮短實驗時間。對于不同的高分子材料和不同的實驗目的必須選擇最佳的條件，以求得可靠的實驗結(jié)果。 四 .試驗 方法 1. 準備工作 （ 1）了解轉(zhuǎn)矩流變儀的工作原理、技術(shù)規(guī)格和安裝、使用、清理的有關規(guī)定。 （ 2）根據(jù)實驗需要，將所用的混合器與動力系統(tǒng)組裝起來 。 （ 3）接通動力電源和壓縮空氣，穩(wěn)定電源在 220V+/10V. （ 4）按式（ 61）計算加料量，并用天平準確稱量。 15 W1=(V1V0)ρα0 (61) W1加料量 （ g） V1混合器容量（ cm3） V0轉(zhuǎn)子體積（ cm3） ρ原材料的固體體積或熔體密度（ g/cm3） α加工系數(shù)，按固體或熔體密度計算 為 、 。 對于硬質(zhì) PVC 來講 ，加料量應為 65 g 左右。 2. 操作 （ 1）接通主機電源后，調(diào)節(jié)溫度加熱。 （ 2）當溫度達到要求后，預熱一段時間，然后加料開始記錄實驗參數(shù)。 （ 3）當實驗結(jié)束后，加入少量潤滑劑，然后拆卸清理混合器。 五 .試驗結(jié)果表述 寫出轉(zhuǎn)矩流變儀測試高聚物的流變性的原理及測試時的各項實驗條件。 以實驗所得數(shù)值、圖形為例，討論在高聚物結(jié)構(gòu)研究、材料配方選擇、成型工藝條件控制、成型機械及模具設計等方面的應用。 六．思考題 1. 那些主要因素將影響高聚物的流變性質(zhì)？ 2. 測試物料及實驗過程如何保證實驗結(jié)果的可靠性。 3. 試比較毛細管流變儀和轉(zhuǎn)矩流變儀各自的特點？ 16 熱固性塑料模壓成型 一、試驗目的 及原理 1. 試驗目的 掌握熱固性塑料模壓成型基本原理和工藝控制過程；了解酚醛塑料模塑粉配方以及模壓成型工藝參數(shù)對產(chǎn)品性能及外觀質(zhì)量的影響；正確掌握液壓機及壓模的操作使用方法；了解液壓機的基本結(jié)構(gòu)及運轉(zhuǎn)原理。 2. 試驗原理 熱固性塑料模壓成型是將 縮聚反應到一定階段的熱固性樹脂及其填充混合料 放入成型溫度下的壓模型腔中，然后閉模加壓， 借助 熱和壓力的作用 ，由固體變成半液體，并在這種狀態(tài)下充滿型腔取得一定的型樣， 此時，帶活性基團的樹脂分子產(chǎn)生化學交聯(lián)而形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，經(jīng)過一段時間保壓 ，隨著交聯(lián)作用的加深，樹脂完成聚合反應而固化成型，脫模即得所需制品。在熱固性塑料模壓成型過程中，溫度、壓力和在壓力作用下的持續(xù)時間是重要的工藝參數(shù)，它們之間既有各自的作用又有相互制約。 （ 1）模壓溫度 在其它工藝條件一定的情況下，熱固性塑料模壓過程中的溫度不僅影響其流動狀態(tài)而且決定成型過程中交聯(lián)反應的速度。溫度高，有利于縮短模壓周期，改善制品物理力學性能，但溫度過高，熔體流動性會 降低以致于充不滿模腔，或表面層過早固化而影響水分、揮發(fā)物排出，這不僅要降低制品的表面質(zhì)量，在開模時還可能出現(xiàn)制品膨脹、開裂等不良現(xiàn)象。反之，模壓溫度過低，固化時間延長，交聯(lián)反應不完善也要影響制品質(zhì)量，同樣會出現(xiàn)制品表面灰暗、粘模和力學性能下降等問題。 （ 2）模壓壓力 模壓壓力的選擇取決于塑料類型、制品結(jié)構(gòu)、模壓溫度及物料是否預熱等因素。一般來講，增大模壓壓力可增進塑料熔體的流動性、降低制品的成型收縮率、使制品更密實；壓力過小會增多制品帶氣孔的機會。不過，在模壓溫度一定時，僅僅就增大模壓壓力并不能保證制品內(nèi) 部不存在氣泡，況且，壓力過高還會增加設備的功率消耗，影響模具的使用壽命。 （ 3）模壓時間 指壓模完全閉合至開模所需時間。模壓時間的長短也與塑料的類型、制品形樣、厚度 、模壓工藝及操作過程有密切關系。通常隨制品厚度增加，模壓時間相應增長，適當增加模壓時間，可減少制品的變形和收縮率。如采用預熱、預壓、排氣及提高模具溫度等措施可以縮短模壓時間，從而提高生成效率。但是，倘若模壓時間過短，固化未完全，開模后制品易翹曲、變形或表面無光澤，甚至影響其物理機械性能。 17 除此之外，塑料粉的工藝性能、模具結(jié)構(gòu)和表面粗糙度等都是影 響制品質(zhì)量的重要因素。 二、 實驗原料及 儀器設備 1． 實驗 原料為酚醛 樹脂（或其改性樹脂）與填料及其它添加劑組成的熱固性 塑料粉 。本實驗采用的酚醛樹脂模塑粉配方如表 1。 表 1 實驗用酚醛樹脂模塑粉配方 原材料 質(zhì)量份數(shù) 原材料 質(zhì)量份數(shù) 酚醛樹脂 100 木粉（云母） 100 六次甲基四胺 13 硬脂酸鋅 輕質(zhì)氧化鎂 2 炭黑 硬脂酸鎂 2 2. 主要儀器設備 平板硫化機（液壓機）一臺； 移動式壓模（包括長條、啞鈴和圓餅形狀的試樣模具）一套； 脫?？蚣芤粋€； 溫度計 （ 0～ 250℃ ） 2 支 ； 天平（感量 0． 5 克）一臺 三、試驗步驟及操作方法 1． 酚醛樹脂模 塑粉 配制 按表 1 配方稱量，將各組分放入捏合機中，攪拌30min 后，將塑料粉裝入塑料袋中備用。 2． 酚醛塑料粉的模壓成型 （ 1）熟悉壓機的結(jié)構(gòu)和壓機在手動、半自動狀態(tài)下的操作程序，檢查壓機各部分的運轉(zhuǎn)、加熱情況是否良好，并記錄壓機的主要技術(shù)規(guī)范。 （ 2） 按照表 2，擬定 成型溫度、壓力和時間等工藝條件。 根據(jù)模具型腔的尺寸 和 模壓壓力 分別 計算出 所需模塑粉量和 壓制的總壓力，并 結(jié)合實驗用壓機噸位 計算出 模壓成型時 壓機的表壓。 表 2 模壓成型工藝條件 粒徑 3mm 粒徑 ≥3mm 成型溫度（ ℃ ） 160177。2 160177。2 成型壓力（ MPa） 25～ 40 40～ 60 固化時間（ min/mm） 1 1 模 塑 料 種 類 工 藝 條 件 項 目 18 （ 3）將壓模放到壓機上并預熱到擬定溫度（預熱時應將壓機壓板與壓模接觸 ）。 （ 4）按試樣體積稱取所需模塑料量。 模塑料量 =試樣體積模制件密度（由生產(chǎn)者提供） +損耗（根據(jù)經(jīng)驗確定） （ 5）取出壓模，然后在脫?？蚣苌蠈耗Ｃ撻_，用紗頭將型腔上下凸模拂拭干凈并涂以少量的脫模劑，隨即把預先計算稱量好的酚醛塑料粉加入模 腔 內(nèi)，堆成 中間稍高的形式，迅速閉模，放到壓機 熱 板 中心位置 上。 （ 6）開動壓機，施加壓力至擬定值，經(jīng)少許時間后， 減壓 讓壓模松動排出其中的氣體，再施加壓力至擬定值，并按工藝條件保壓一定時間。 （ 7）固化結(jié)束卸壓、脫模， 取出制品，用銅刀清理干凈模具并重新組裝待用 。 （ 8）檢查制件是否符合外觀要求，并記錄編號保存，以備性能測試。 （ 9）改變工藝條件，再按上述操作步驟，進行另一輪實驗。 四、試驗結(jié)果及處理 試驗數(shù)據(jù)記錄表 2 編號 模具溫度（ ℃ ） 上 下 表壓 (MPa) 固化時間（分） 模壓壓力（ MPa） 加料量 （ g） 放氣 次數(shù) 觀察現(xiàn)象 1 2 3 1. 壓機表壓計算 P 表 ＝ Pm A/S Pm—— 制品實際成型壓力（按表 1 取值） A —— 模腔在壓力方向的投影面積 S —— 油缸柱塞截面積 2． 制品性能的檢定 長條形試樣測試制品的沖擊強度、彎曲強度和維卡耐熱性，圓片試樣檢測其電性能。 五、注意事項 1． 進行模壓操作時，實驗者必須帶好手套以免燙傷。 2． 脫模、裝模必須細心，注意對準模具方向，不要碰傷模具。同時注意動作要迅速，以免模具熱量散失而影響模壓效果。 3． 壓制時溫度、壓力必須嚴格控制， 上下模溫度應盡量保持一致，不得造 19 成溫度強烈波動，否則得不到正確的實驗結(jié)果。 六、問題討論 1． 模壓 溫度、壓力和時間對制品質(zhì)量有何影響？你在實驗中是如何處理它們之間的關系的？ 2． 熱固性塑料模壓過程中為什么要排氣？其模壓過程與熱塑性塑料的模壓成型有什么差別？ 3． 酚醛模塑粉中各組分的作用各是什么？ 20 塑性溶膠的制備及搪塑成型 一、試驗原理及目的 聚氯乙烯 樹脂顆粒借助機械力和溶劑化作用，可以均勻分散、懸浮于分 散劑中，適當控制樹脂的顆粒化程度，便能得到粘度適 于成型的聚氯乙烯 塑性溶膠。 這種聚氯乙烯 塑性溶膠經(jīng)過塑形、烘熔兩個過程，增塑劑被樹脂吸收形成不連續(xù)相出現(xiàn)膠凝，樹脂顆粒膨脹并在熱的作用下熔化形成連續(xù)相，從而制得具有一定強度 的聚氯乙烯 塑料搪塑制品。 通過本實驗要求掌握塑性溶膠的配制過程；了解聚氯乙烯 配方的設計思想；掌握搪塑成型的工藝過程。 二、儀器設備及原料 1． 儀器設備 搪塑模具三付； 電熱鼓風烘箱一臺； 天平（感量 0． 1 克）一臺； 真空脫泡裝置一套； 電爐一只； 燒杯 100ml， 200 ml， 300 ml 各兩只； 溫度計（ 200℃ ）一只； 量筒 100 ml 兩個。 2． 原料及配方 聚氯乙烯 樹脂（懸浮法） 粒度 80 目 /吋 2 聚氯乙烯 樹脂（乳液法） 鄰苯二甲酸二辛酯（ DOP） 工業(yè)品 鄰苯二甲酸二丁酯（ DBP） 工業(yè)品 癸二酸二辛酯（ DOS） 工業(yè)品 硬脂酸鈣（ Ca—St） 工業(yè)品 硬脂酸鋅（ Zn—St） 工業(yè)品 硬脂酸鋇（ Ba—St） 工業(yè)品 配方（以重量份計算）： 21 樹脂 DOP DBP DOS BaSt CaSt ZnSt 懸浮 PVC 100 30～ 60 65～ 130 5～ 10 1． 5 0． 7 0． 5 乳液 PVC 100 24～ 48 52～ 48 4～ 8 1． 5 0． 7 0． 5 三、試驗步驟及操作方法 1． 備料 按配方將計量好的各增塑劑集中于一個燒杯內(nèi)混合攪拌均勻成為混合增塑劑。 分別稱取穩(wěn)定劑，合并放入一個燒杯中。 打漿：在穩(wěn)定劑中加入其總量的 250％混合增塑劑，用玻璃棒攪拌使其成為均勻的穩(wěn)定劑漿。 2． 制糊（乳液 PVC 樹脂） 在放有穩(wěn)定劑漿的燒杯中加入全部乳液 PVC 樹脂，再加入 60％份增塑劑，在不超過 32℃ 的 條件下，不停地攪拌 20～ 30 分鐘，使固體原料分散均勻形成難流動的糊狀料，然后逐漸加入剩余的增塑劑，再次混合 10～15 分鐘，使其成為均勻的 PVC 糊。 3． 制糊（懸浮法 PVC 樹脂） （ 1）拌料：在放有穩(wěn)定劑漿的燒杯內(nèi)加入 10％的懸浮 PVC 樹脂和16％的增塑劑，在常溫下拌合均勻。 （ 2）沖糊：將 50％混合增塑劑 加熱到 150～ 155℃ ，熱沖入已在常溫下拌勻的物料，不停地攪拌，在料溫逐漸下降的同時熱沖的物料變成半透明的、均勻的糊狀物，當糊狀物的溫度下降到 55～ 65℃ 時，加入余下 90％份的懸浮 PVC 樹脂和剩余增塑劑，混 合攪拌均勻，成為 PVC 糊。 4． 脫泡 啟動真空裝置，把 PVC 糊倒進脫泡裝置的布氏漏斗中，使 PVC 糊逐滴下落，利用真空作用脫出糊中所裹氣體，待脫泡完畢，停止真空泵，從料斗下的容器內(nèi)得到脫泡了的 PVC 糊。 5． 搪塑成型 預先將潔凈的搪塑成型模具置于 173～ 187℃ 的恒溫鼓風烘箱內(nèi)，加熱 10 分鐘，取出搪塑模具，讓模具中凸出尖角部位傾斜，將 PVC 糊沿模具的側(cè)壁勻速地注入模具型腔內(nèi)，稍加震動，以利排氣。待 PVC 糊完全灌滿模具型腔后，停留約 15~30 秒，以利于 PVC 糊均勻浸潤模腔壁面，再將PVC 糊倒回容器內(nèi)，這時與模壁 接觸的一層 PVC 糊已發(fā)生部分凝膠，隨即搪塑模具送入恒溫烘箱加熱 10～ 15 分鐘，使貼于壁面的 PVC 糊熔化，取出模具用水和風冷至 30℃ 以下，即可從模具內(nèi)取出 PVC 塑料搪塑制品。 四、試驗記錄 22 試驗配方 搪塑工藝條件 設備型號 模具預熱溫度 模具預熱時間 糊料攪拌時間 熱處理 溫度 熱處理 時間 產(chǎn)品外觀 五、試驗注意事項 懸浮 PVC 樹脂的配方，制糊時要采用熱沖； 實驗時要注意各組分的加料順序 搪塑工藝系高溫操作，取放模具時務必戴手套，以免燙傷； PVC 樹脂分解放出有毒氣體，灌模時要干凈利落，避免將糊料溢出模外或滴落在烘箱內(nèi)。 避免用堅硬物件清理模具，以免刮傷模具內(nèi)表面； 脫泡操作過程中應緩慢開啟放空閥，勿使真空系統(tǒng)的干燥液體倒流。 六