原子吸收光譜法sppt課件(編輯修改稿)
2025-06-02 18:01 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 樣用量少（ 1～ 100μL），可測(cè) 固體及粘稠試樣，靈敏度高， 檢測(cè)限 1012 g/L。 ★ 缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作 不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。 2022/6/3 29 ★ 氫化物原子化法 As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素測(cè)定，原子化溫度 700～ 900℃ 。 AsCl3+ 4NaBH4 + HCl + 8H2O = AsH3↑ + 4NaCl + 4HBO2 + 13H2 通過 Ar將 AsH3導(dǎo)入石英原子化器中，分解成基態(tài)原子 As0， 進(jìn)行定量分析。 ★ 冷原子化法 在室溫下將試樣中的汞離子用 SnCl2或NH2OHHCl還原成金屬汞，通過 Ar將汞蒸汽導(dǎo)入氣體測(cè)量管中測(cè)定吸光度。 2022/6/3 30 2022/6/3 31 四、單色器（分光系統(tǒng)） ：將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。 ：色散元件（棱鏡、光柵）、凹凸鏡、 狹縫 等。 （ 1）色散本領(lǐng) （ D） 線色散率：兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比 值 ΔL/Δλ。 實(shí)際工作中常用其倒數(shù) D=Δλ/ΔL 2022/6/3 32 （ 2） 通帶寬度 （ W） 指通過單色器出射光狹縫的光束的波長(zhǎng)輻射范圍（寬度）。 當(dāng)?shù)股⒙剩?D）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（ S）來確定： W=D? S S越小： 光強(qiáng)度降低造成靈敏度降低。 S增大： 在光強(qiáng)度加大的同時(shí)，出射光波長(zhǎng) 范圍加大，單色器的分辨率降低。 原則： 不引起吸光度降低的最大狹縫。 一般狹縫寬度調(diào)節(jié)在 ～ 2mm之間。 2022/6/3 33 P60， 11題 原子吸收光譜儀三檔狹縫調(diào)節(jié)，以光譜通帶（ W） 、 ，對(duì)應(yīng)的狹縫寬度 （ S） 分別為 、 ，求該儀器色散元件的線色散率倒數(shù)（ D） ；若單色儀焦面上的波長(zhǎng)差 （ D） 為mm1，狹縫寬度 （ S） 分別為 、 ，求所對(duì)應(yīng)的光譜通帶 （ W） 各為多少？ 2022/6/3 34 W=D S W為光譜通帶寬度 （ nm） S為狹縫寬度 （ mm） D 為單色器的線色散率的倒數(shù) （ nm/mm）。 W1= W2= W3 = S1= S2= S3= D1= nm/mm D2= nm/mm D3= nm/mm ※ 一般，色散元件的線色散率的倒數(shù)用來反映其色散本領(lǐng)，為固定值。 2022/6/3 35 若 D=， S1=， W1=； S2=， W2=； S3=， W3=； S4=， W4= 狹縫越大，通帶寬度越大。 在光強(qiáng)度加大的同時(shí)，單色器的分辨率降低。 2022/6/3 36 五、檢測(cè)系統(tǒng) 主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 ：將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 ：將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。 ：光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 、記錄 2022/6/3 37 44 原子吸收光譜法的分析方法 一、分析條件的選擇 (1)靈敏度 （ S） 在一定濃度時(shí)，測(cè)定值（吸光度 A）的增量（ ΔA）與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度（或質(zhì)量）的增量（ Δc或 Δm）的比值 。 Sc=ΔA/Δc 或 Sm =ΔA/Δm 原子吸收法的靈敏度即為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。 斜率越大，靈敏度越高。 2022/6/3 38 (2)特征濃度 (火焰原子吸收法 ) 對(duì)應(yīng)于 1%凈吸收（ A=）時(shí)待測(cè)物 濃度（ cc） — 儀器的分析靈敏度。 (3)特征質(zhì)量 （ 石墨爐原子吸收法 ） 單位 ： ug(1%)1 Cc S 04 4ΔA 04 4ΔCC ??? μg?mL1 ( 1%)1 mc S0 .0 0 4 4ΔA0 .0 0 4 4Δmm ??? 2022/6/3 39 在適當(dāng)置信度下，能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小量。用空白溶液，經(jīng)若干次（ 1020次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍求得。 (1)火焰法 (2)石墨爐法 σ為空白液進(jìn)行 10次以上 A平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 ? ?1CC mLμgS3 σD ???? ?gS3 σDmm ? 2022/6/3 40 (1)分析線 ①一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線 ，靈敏度高。②在共振線存在譜線干擾時(shí)或測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線（非共振線）為分析線。 (2)通帶（調(diào)節(jié)狹縫寬度） ①無鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶。②有鄰近干擾線（如測(cè)過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。
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