【文章內容簡介】 通過稱量干燥后的質量和硫原子守恒去計算樣品 純度，在這個過程中，空氣中的二氧化碳也可能被吸收生成碳酸鋇沉淀，或者空氣中的氧氣將亞硫酸鋇氧化成硫酸鋇，都會造成結果偏差。 【思路點撥】 本題主要考查基本化學實驗原理，注意分析每一步操作的作用，結合題干大膽推測各裝置的作用，大多數(shù)實驗步驟大同小異，最后通過結果驗證答案的正確性，綜合性較強?？疾閷W生的實驗操作能力、細心分析問題、解決問題的能力。 27． B1 C3 J1[2020襄陽五中高三年級五月適應性考試 ]（ 14 分）硫酸銅是一種應用極其 廣泛的化工原料。銅不能與稀硫酸直接反應，本實驗中將適量濃硝酸分多次加入到 銅粉與稀硫酸的混合物中，加熱使之反應完全，通過蒸發(fā)、結晶得到硫酸銅晶體 (裝置如圖 2 所示 )。 A NaOH 溶液 NaOH 溶液 通 O2 圖 1 圖 2 （ 1）圖 1 燒瓶中發(fā)生的離子反應方程式為： （ 2）圖 2 是圖 1 的改進裝置，其優(yōu)點有： ① ； ② 。 （ 3）為符合綠色化學的要求，某研究性學習小組進行如下 設計： 方案 1：以空氣為氧化劑。將銅粉在儀器 B 中反復灼燒，使銅與空氣充分反應生成氧化銅，再將氧化銅與稀硫酸反應。 方案 2：將空氣或氧氣直接通入到銅粉與稀硫酸的混合物中，發(fā)現(xiàn)在常溫下幾乎不反應。向反應液中加 FeSO4 或 Fe2（ SO4） 3，即發(fā)生反應。反應完全后向其中加物質甲調節(jié) pH 到 3～4，產生 Fe（ OH） 3 沉淀，過濾．蒸發(fā)．結晶，濾渣作催化劑循環(huán)使用。（已知 Fe（ OH） 3和 Cu（ OH） 2 完全沉淀時的 pH 分別為 ． 。） 請回答下列問題： ① 方案 1 中的 B 儀器名稱是 。 ② 方案 2 中 甲物質是 （填字母序號）。 a． CaO b． CuCO3 c． CaCO3 d． NH3?H2O 以加入 FeSO4 為例，用離子方程式解釋反應發(fā)生的原因 。 方案 3 ：將 3． 2g 銅絲放到 45 mL 1． 5mol/L 的稀硫酸中，控溫在 50℃ 。加入 18mL 10%的 H2O2，反應 0． 5 小時后，升溫到 60℃ ，持續(xù)反應 1 小時后，過濾．蒸發(fā)結晶．減 壓抽濾等，用少量 95%的酒精淋洗后晾干，得 CuSO45H2O10． 6g。 ③ 上述三種方案中，更符合綠色化學理念的是 ，（填方案 方案 方案 3） 理由是 ． ． 。 【知識點】 制備實驗方案的設計 、 性質實驗方案的設計 【答案解析】 （ 1） Cu+4H++2NO3=Cu2++2NO2↑+2H2O 或 3Cu+8H++2NO3 =3Cu2++2NO↑+4H2O； （ 2 分 ） （ 2） ① 防止倒吸 （ 1 分 ） ② 有害氣體能被完全吸收 （ 1 分 ） （ 3） ① 坩堝 （ 1 分） ② b (1 分 ) 4Fe2+ + O2 + 4 H+ == 4Fe3+ + 2H2O (2 分 ) 2Fe3+ + Cu == 2Fe2+ + Cu2+ （ 2 分 ） ③ 方案 3 （ 1 分 ） 方案一需要灼燒，多消耗能源；方案二所得產品含有鐵元素雜質；方案三幾乎不產生有害氣體，且所得產品純度較高。（各 1 分） 解析 ：（ 1） 銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，隨著反應的進行，濃 硝酸變成稀硝酸，稀硝酸和銅反應生成硝酸銅和一氧化氮、水，反應方程為：Cu+4H++2NO3=Cu2++2NO2↑+2H2O 或 3Cu+8H++2NO3 =3Cu2++2NO↑+4H2O； (2) 反應中產生的尾氣主要為 NO，由于 NO 與 NaOH 溶液不反應，故應向氫氧化鈉溶液中通入空氣（氧氣），裝置 2 中在尾氣吸收裝置之前連接集氣瓶，通入氧氣有利于氮氧化合物的吸收，同時起安全瓶作用，防止倒吸。 （ 3）） ① 高溫灼燒固體應在坩堝中進行，方案 1 將銅粉在坩堝中反復灼燒，因此 B 儀器應為坩堝． ② 由于溶液酸性較強，欲使 Fe3+沉淀，需加入某種試劑降低 c（ H+）濃度，但又不能引入新雜質． a． CaO 降低 c（ H+）濃度，引入鈣離子，故 ac 錯誤； b． CuCO3 降低 c（ H+）濃度，不引入新雜質，過量的 CuCO3 可以過濾除去，故 b 正確； c． CaCO3 引入鈣離子，故 c 錯誤； d． NH3?H2O 會生成氫氧化銅沉淀 ，故 d 錯誤． 加入 FeSO4 為例，用離子方程式解釋反應發(fā)生的原因： 4Fe2+ + O2 + 4 H+ == 4Fe3+ + 2H2O 2Fe3+ + Cu == 2Fe2+ + Cu2+ ③ 上述三種方案 中，更符合綠色化學理念的是方案三，理由是：方案一需要灼燒，多消耗能源；方案二所得產品含有鐵元素雜質；方案三幾乎不產生有害氣體，且所得產品純度較高。 【思路點撥】 本題考查學生對實驗原理的理解、實驗方案的評價、實驗裝置的理解與評價、常用化學用語、物質推斷、實驗條件控制等，難度中等，實驗方案設計，應根據(jù)實驗目的思考實驗原理，根據(jù)實驗原理中反應物的狀態(tài)和反應條件確定試劑和裝置，通過比較和評價優(yōu)選最佳實驗方案。 26． C3 D3 H5 J1 J2[2020長沙模擬 ]（ 15 分）工業(yè)上為了測定輝銅礦（主要成分是Cu2S） 中 Cu2S 的質量分數(shù)，設計了如圖裝置。實驗時按如下步驟操作： ，使其成為如圖裝置，并檢查裝置的氣密性。 。 。 1L 的速率鼓入空氣。 ,發(fā)生反應為 :Cu2S+O2 SO2 +2Cu。 含 SO2 的水溶液于 250mL 錐形瓶中，用 至終點。按上述操作方法重復滴定 2—3 次。 試回答下列問題： （ 1）裝置 ① 的作用是 _________________；裝置 ② 的作用是 ____________________。 （ 2）假定輝銅礦中的硫全部轉化為 SO2，并且全部被水吸收，則操作 F 中所發(fā)生反應的化學方程式為 ，當產生_______________________________的現(xiàn)象時可判斷滴定已經(jīng)達到終點。 （ 3）若操作 F 的滴定結果如下表所 示，則輝銅礦樣品中 Cu2S 的質量分數(shù)是 ________。 滴定 次數(shù) 待測溶液的 體積 /mL 標準溶液的體積 滴定前刻度/mL 滴定后刻度 /mL 1 2 3 （ 4）本方案設計中由一個明顯的缺陷影響了測定結果（不屬于操作失誤），你認為是 （寫一種即可）。 （ 5） 已知在常溫下 FeS 的 Ksp＝ 6 . 25 10 － 18, H2S 飽和溶液中 c (H＋ ）與 c (S2－ ）之間存在如下關系： c2 (H＋ )（ S2－ ) = 1 . 010－ 22 。在該溫度下，將適量 FeS 投入硫化氫飽和溶液中，欲使溶液中（ Fe2+）為 1 mol/L，應調節(jié)溶液的 c（ H 十 ） 為 __________________。 【知識點】 化學實驗基礎操作、滴定、化學式的簡單計算 【答案解析】 （ 1）除去空氣中的還原性氣體與酸性氣體 （ 2 分） 干燥空氣 （ 2 分） （ 2） 2KMnO4+5H2SO3=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4+3H2O （ 2 分） 滴入最后一滴標準 KMnO4溶液后，溶液由無色變?yōu)榈仙?，并在半分鐘內不褪? （ 2 分） （ 3） 80％ （ 2 分） （ 4）在 KMnO4 滴定前，未反應完的 O2 與空氣中的 O2 也可將 H2SO3 氧化，造成測定結果偏低 （ 2 分） （ 5） 4 10－ 3mol/L （ 2 分） 解析 ：（ 1） 硬質玻璃管中的輝銅礦發(fā)生反應為 :Cu2S+O2 SO2 +2Cu，氧化還原反應，所以要先除去空氣中的還原性氣體與酸性氣體，這是裝 置 ① 的作用；堿石灰起到干燥空氣的作用；（ 2） F 中所發(fā)生反應氧化還原反應 ,化學方程式為 : KMnO4+H2SO3——MnSO4+K2SO4+H2SO4+H2O，根據(jù)得失電子守恒配平。滴定終點是滴入最后一滴標準 KMnO4 溶液后，溶液由無色變?yōu)榈仙?，并在半分鐘內不褪? ； ? 第三次滴定與一二次相比誤差太大，取前二次滴定的平均體積 V（ KMnO4） =，根據(jù)關系式得 n（ SO2） / 25m L m ol L L m olmL? ? ??? 所以 Cu2S 物質的量 =，質量分數(shù)為： 160g/mol247。=80％ （ 4） 本方案設計中由一個明顯的缺陷影響了測定結果：在 KMnO4 滴定前，未反應完的 O2與空氣中的 O2 也可將 H2SO3 氧化，造成測定結果偏低； （ 5） C（ Fe2+） =1 mol/L，則 C（ S2－ ) =1018mol/L，再根據(jù) c2 (H＋ )（ S2－ ) = 1 . 010－ 22 求c（ H 十 ） 為 4 10－ 3mol/L 【思路點撥】 本題考查基本實驗操作步驟，關鍵是滴定的有關操作與計算，難度不大，綜合考查學生對基礎實驗的掌握情況。 28． J1 J2 J5 L7【 2020湖南省十三校高三第二次聯(lián)考】（ 15 分）三苯甲醇（ ）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥 中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖 1 所示，裝置如圖 2 所示。 已知：（ I）格氏試劑容易水解： （ Ⅱ ）相關物質的物理性質如下： （ Ⅲ ）三苯甲醇的相對分子質量是 260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。 請回答以下問題： （ 1）圖 2 中玻璃儀器 B 的名稱： ；裝有無水 CaCl2 的儀器 A 的作用是 。 （ 2）圖 2 中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格 氏試劑時要保持微沸，可以采用 加熱方式。 （ 3）制得的三苯甲醇粗產品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質，可以設計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝? 其中， ① 操作為： ；洗滌液最好選用 （從以下選項中選擇）； A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯 檢驗產品已經(jīng)洗滌干凈的操作為： 。 （ 4）純度測定：稱取 2． 60 g 產品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應），充 分反應后，測得生成的氣體在標準狀況下的體積為 100． 80 mL。則產品中三苯甲醇的質量分數(shù)為 。 【知識點】 工藝流程題、基本實驗操作、無機化合物計算 【答案解析】 解析 ：（ 1）根據(jù)已知條件，圖 2 是蒸餾實驗操作，其中玻璃儀器 B 的名稱是冷凝管，格氏試劑容易水解，所以，裝有無水 CaCl2 的儀器 A 的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格氏試劑水解；（ 2）圖 2 中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，使漏斗內液體順利滴下，格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱；（ 3） 由圖表知三苯甲醇與乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物的沸點相差較大，可以采用蒸餾的方式分離，堿式溴化鎂溶于水、三苯甲醇不溶，過濾進行分離，因為三苯甲醇溶于乙醚、乙醇苯等有機溶劑，所以沉淀的洗滌用水；因為濾液中含有氫氧根、溴離子，所以，檢驗是否洗凈沉淀的操作是：取最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，看有無沉淀生成。（ 4）運用關系式進行計算： 2 ——————————H2 質量分數(shù) =260g/mol247。=90% 【思路點撥】 本題屬于 工藝流程題， 考查了 基本實驗操作、無機化合物的簡單計算，看似復雜，反而題目不難，平時注意基本實驗操作的知識點。 8． H2 J1 J2【 2020湖南省十三校高三第二次聯(lián)考】下列有關實驗原理或實驗操作正確的 是 A．用干燥 pH 試紙測定某新制氯水的 pH B．用圖 1 裝置除去乙烷中混有的乙烯 C．用圖 2 裝置能驗證 HCl 氣體在水中的溶解性 D．用 25mL 堿式滴定管量取 KMnO4 溶液 【知識點】 化學實驗基礎操作、氣體除雜 【答案解析】 C 解析 ： A、 氯氣可與水反應生成鹽酸和次氯酸，其中次氯酸具有強氧化性，可漂白試紙，最后使試紙變成白色，無法測量 PH 值； B、酸性