【文章內(nèi)容簡介】 蒸餾出來中，不易揮發(fā)的則殘留在底液中。 ● 在蒸餾設(shè)備上增加一個(gè)分餾柱，液體可以在柱上多次地?fù)]發(fā)和冷凝，這樣分離效果更好，實(shí)驗(yàn)室中常用蒸餾法提純鹽酸、硝酸氫溴酸、氫碘酸和硫酸等。 ● 常規(guī)蒸餾 (conventional distillation)包括： ① 簡單蒸餾 ② 分 餾 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) ① 簡單蒸餾 Modern Separation Technology and Application ● 實(shí)驗(yàn)室所有的簡單蒸餾設(shè)備就是蒸餾燒瓶配上冷凝管和接收器，是一種差示型蒸餾 (differential type distillation)。在這類蒸餾中，蒸汽進(jìn)入冷凝器之前沒有挾帶，氣體也未冷卻，在任何時(shí)間里離開液體的蒸氣僅在那特別的時(shí)間里與液體達(dá)到平衡。 ● 對(duì)于組分的 沸點(diǎn)相差大 的情況以及 不需要明顯分離 的樣品，均可采用簡單蒸餾 。 ● 在簡單蒸餾中，常依次收集不同餾分，其中包含了各種純度的產(chǎn)品。 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) 實(shí)例： 蒸餾法提純恒沸鹽酸 Modern Separation Technology and Application ● 用石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾器 (圖 23， 圖 24)將分析純 HCl用水以 7+3比例稀釋，置于蒸餾瓶內(nèi)，加熱至沸。 ● 控制蒸餾速度為 150250mL／ h，棄去加料量的 l0％的前段餾分，把約占加料量的 70％的中段餾分作為產(chǎn)品，并棄去尾段餾分。 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) Modern Separation Technology and Application 若需要特殊除砷，則在蒸餾之前，先用氧化劑如 HNO3，KMnO4將易揮發(fā)的 AsCl3氧化為高價(jià)，控制蒸餾速度為 100ml/h. 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) ② 分 餾 Modern Separation Technology and Application ● 分餾： (fractional distillation)是借助氣、液兩相的相互接觸，反復(fù)進(jìn)行汽化和部分冷凝作用，使混合液分離或者改變組分的過程。 ● 分餾 實(shí)際上就是多次汽化和多次冷凝的簡單蒸餾過程的集合，其中餾出的產(chǎn)品是一份份取走，平衡不斷地改變。 ● 為了使氣、液相接觸，柱內(nèi)總裝有不同種類的 填充物，由此產(chǎn)生不同的操作特性。最重要的特性是理論塔板數(shù)和壓降，基本上根據(jù)柱直接選用填充物。 ● 實(shí)驗(yàn)室里的間斷分餾適應(yīng)性很寬。容易分離的物質(zhì)僅需要幾個(gè)理論塔板數(shù)和低的回流比；難分離的物質(zhì)則需要理論塔板數(shù)多，回流比大。 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) Modern Separation Technology and Application ● 分離的好壞大多數(shù)由柱中 理論塔板數(shù) 和采用的 回流比 來決定，塔板數(shù)減少，分離度迅速下降。 ● 回流比 太小，會(huì)降低分餾柱的分離效果，得不到合格的產(chǎn)品； ● 回流比太大時(shí)，分離效果能提高，但設(shè)備生產(chǎn)能力降低。 ● 回流比是指用于回流的液體的量與作為塔頂蒸出產(chǎn)品的量之比。 ● 對(duì)于各種混合物，可以算出理論塔板數(shù)的最小值和最小回流比，操作欲在該條件之下進(jìn)行，那就無法獲得所希望達(dá)到的分離。 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) 真空蒸餾 Modern Separation Technology and Application 真空蒸餾是利用蒸發(fā)環(huán)境形成一定的真空度，并于較低的蒸餾溫度進(jìn)行的液體高效分離的一類方法。 真空蒸餾按照操作的真空度的高低分為兩種方法： ① 真空蒸餾 ② 分子蒸餾 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) ① 真空蒸餾 Modern Separation Technology and Application ● 真空蒸餾： 絕對(duì)壓力為 ～ 的蒸餾，這種壓力范圍普遍應(yīng)用于填充柱的分餾。低于此壓力，則需要專用類型的蒸餾。 ● 例如 工業(yè)上利用 沸點(diǎn)的混合物和石油組分；在 純化二乙基己基磷苯二甲酸酯。 ● 減壓操作能使一些混合物較好地分離，因相對(duì)揮發(fā)度決定于壓力。 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) 實(shí)例： 減壓蒸餾高氯酸 Modern Separation Technology and Application ● 蒸餾高氯酸的減壓蒸餾如圖 25。 市售試劑高氯酸的濃度為 70％ 72％近恒沸混合物的濃度，故蒸餾后的濃度不變。 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) 具體操作過程： Modern Separation Technology and Application ● 在 500mL硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中，加入 250300mL分析純高氯酸，將蒸餾瓶置于硫酸浴上加熱并接好冷凝管和接受瓶。 ● 當(dāng)硫酸浴溫度為 6080℃ 時(shí)．開始用機(jī)械真空泵抽真空，將系統(tǒng)中壓力抽至 46666666Pa時(shí)，繼續(xù)升高硫酸浴溫度，在 140℃ 時(shí)，高氯酸開始蒸出。 ● 浴溫維持在 140160℃ ，蒸餾速度為 4050mL／ h，當(dāng)蒸出的高氯酸約有 200mL時(shí)切斷電源、將系統(tǒng)恢復(fù)為常壓，取下接受瓶，將提純的高氯酸置于潔凈的石英瓶中貯存?zhèn)溆谩? 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) Modern Separation Technology and Application 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 Modern Separation Technology and Application 現(xiàn)代分離技術(shù)及應(yīng)用 第三章 蒸發(fā)與揮發(fā) ② 分子蒸餾 Modern Separation Technology and Application ● 分子蒸餾： 在壓力為 ～ ，在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上均能很好地利用。 ● 分子蒸餾 是一種特殊類型的 非平衡低壓蒸餾 ，主要用于制備熱敏感物質(zhì)，如維生素、高沸點(diǎn)的合成化合物、脂肪酸、增塑劑等。 ● 常規(guī)蒸餾中， 混合物里某組 分蒸出的量和它的分壓成比例； ● 分子蒸餾中