色譜分離ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-26 02:54 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 附劑表面時，由于洗脫劑對組分分子的作用力，組分分子會被洗脫劑溶解下來，在一定的溫度下，吸附和溶解達(dá)到平衡。但由于洗脫劑不斷地移動，這種吸附和溶解過程會反復(fù)發(fā)生并建立新的平衡，組分分子就隨洗脫劑移動，移動速度與組分分子的平衡常數(shù)和洗脫劑的流速有關(guān)。當(dāng)流速一定時，各組分就依據(jù)吸附平衡常數(shù)的不同而得到分離。2 、吸附色譜柱填料 在吸附色譜色譜中，為了使試樣中各種在吸附能力稍有差異的組分能夠分開，必須選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵ㄎ絼┖土鲃酉啵ㄏ疵搫?。吸附劑的選擇主要根據(jù)吸附劑性質(zhì)和分析要求通過實(shí)驗(yàn)來現(xiàn)在。對吸附劑的一般要求：? 具有較大的表面積和足夠的吸附能力對不同組分有不同的吸附能力化學(xué)惰性，即不溶于流動相，不與樣品組分和流動相起化學(xué)反應(yīng)顆粒均勻，具有一定的機(jī)械強(qiáng)度的粒度一般采用白色或無色吸附劑，便于觀察實(shí)驗(yàn) 常用的吸附劑：硅膠、氧化鋁、活性炭、聚酰胺、纖維素等。? 吸附劑的選擇 在分離極性較強(qiáng)的化合物時，一般選用活性較小的吸附劑。而分離極性較弱的化合物時，就選用活性較大的吸附劑。極性吸附劑選擇性地吸附不飽和的、芳香族的和極性分子。非極性吸附劑如活性炭、硅藻土對極性分子無吸附能力 。3 、吸附色譜洗脫劑 流動相的 洗脫作用實(shí)質(zhì)上是洗脫劑分子與樣品組分競爭占據(jù)吸附劑表面活性中心的過程 。為了要使試樣中吸附能力稍有差異的各種組分分離，應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)，吸附劑的活性，選擇適當(dāng)極性的洗脫劑?！ 』衔飿O性與其結(jié)構(gòu)有關(guān)。按結(jié)構(gòu)的特征，各種有機(jī)物的極性大小順序?yàn)椋骸 ⊥闊N 烯烴 醚類 硝基化合物 酯類 酮類 醛類 胺類 醇類 酚類 酸類 常用溶劑的極性大小順序?yàn)椋骸 ∈兔? 環(huán)己烷 四氯化碳 苯 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 水分配柱色譜分離原理 分配色譜是 利用各組分在兩種互不混溶溶劑間的溶解度差異來達(dá)到分離的 。在分配柱色譜分離時，這兩種互不混溶的溶劑之一是流動相；另一種是吸收在載體或擔(dān)體中的溶劑，例如，含有一定量水分的硅膠，其所含的水分可作為固定相。當(dāng)流動相帶著試樣中的各種組分通過色譜柱時，樣品組分就在流動相和固定相之間進(jìn)行多次反復(fù)分配，當(dāng)不同的組分分配系數(shù)有差異時，它們以不同的遷移速度通過色譜柱得以分離。分配柱色譜的固定相和流動相 常用的載體有硅藻土型、硅膠型、纖維素和高分子聚合物型等；使用的固定相多是一些極性較強(qiáng)的溶劑，如水及各種水溶液，甲醇、甲酰胺等?！ 〕Ｓ玫牧鲃酉嗳軇┯校菏兔选⒋碱?、酮類、酯類、鹵代烷烴和苯等以及它們的混合物。在實(shí)際工作中，為了防止色譜過程中流動相把吸附于載體上的少量水分帶走，流動相應(yīng)預(yù)先以水飽和，并應(yīng)加入醋酸、氨水等弱酸、弱堿，以防止某些被分離組分離解。 反相分配柱色譜 用有機(jī)相作固定相，水相為流動相的色譜分離法稱為反相色譜法 。由于反相色譜
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