色譜分離ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-26 02:54 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 附劑表面時(shí)，由于洗脫劑對(duì)組分分子的作用力，組分分子會(huì)被洗脫劑溶解下來(lái)，在一定的溫度下，吸附和溶解達(dá)到平衡。但由于洗脫劑不斷地移動(dòng)，這種吸附和溶解過(guò)程會(huì)反復(fù)發(fā)生并建立新的平衡，組分分子就隨洗脫劑移動(dòng)，移動(dòng)速度與組分分子的平衡常數(shù)和洗脫劑的流速有關(guān)。當(dāng)流速一定時(shí)，各組分就依據(jù)吸附平衡常數(shù)的不同而得到分離。2 、吸附色譜柱填料 在吸附色譜色譜中，為了使試樣中各種在吸附能力稍有差異的組分能夠分開(kāi)，必須選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵ㄎ絼┖土鲃?dòng)相（洗脫劑）。吸附劑的選擇主要根據(jù)吸附劑性質(zhì)和分析要求通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)現(xiàn)在。對(duì)吸附劑的一般要求：? 具有較大的表面積和足夠的吸附能力對(duì)不同組分有不同的吸附能力化學(xué)惰性，即不溶于流動(dòng)相，不與樣品組分和流動(dòng)相起化學(xué)反應(yīng)顆粒均勻，具有一定的機(jī)械強(qiáng)度的粒度一般采用白色或無(wú)色吸附劑，便于觀察實(shí)驗(yàn) 常用的吸附劑：硅膠、氧化鋁、活性炭、聚酰胺、纖維素等。? 吸附劑的選擇 在分離極性較強(qiáng)的化合物時(shí)，一般選用活性較小的吸附劑。而分離極性較弱的化合物時(shí)，就選用活性較大的吸附劑。極性吸附劑選擇性地吸附不飽和的、芳香族的和極性分子。非極性吸附劑如活性炭、硅藻土對(duì)極性分子無(wú)吸附能力 。3 、吸附色譜洗脫劑 流動(dòng)相的 洗脫作用實(shí)質(zhì)上是洗脫劑分子與樣品組分競(jìng)爭(zhēng)占據(jù)吸附劑表面活性中心的過(guò)程 。為了要使試樣中吸附能力稍有差異的各種組分分離，應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)，吸附劑的活性，選擇適當(dāng)極性的洗脫劑?！ 』衔飿O性與其結(jié)構(gòu)有關(guān)。按結(jié)構(gòu)的特征，各種有機(jī)物的極性大小順序?yàn)椋骸 ⊥闊N 烯烴 醚類(lèi) 硝基化合物 酯類(lèi) 酮類(lèi) 醛類(lèi) 胺類(lèi) 醇類(lèi) 酚類(lèi) 酸類(lèi) 常用溶劑的極性大小順序?yàn)椋骸 ∈兔? 環(huán)己烷 四氯化碳 苯 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 水分配柱色譜分離原理 分配色譜是 利用各組分在兩種互不混溶溶劑間的溶解度差異來(lái)達(dá)到分離的 。在分配柱色譜分離時(shí)，這兩種互不混溶的溶劑之一是流動(dòng)相；另一種是吸收在載體或擔(dān)體中的溶劑，例如，含有一定量水分的硅膠，其所含的水分可作為固定相。當(dāng)流動(dòng)相帶著試樣中的各種組分通過(guò)色譜柱時(shí)，樣品組分就在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行多次反復(fù)分配，當(dāng)不同的組分分配系數(shù)有差異時(shí)，它們以不同的遷移速度通過(guò)色譜柱得以分離。分配柱色譜的固定相和流動(dòng)相 常用的載體有硅藻土型、硅膠型、纖維素和高分子聚合物型等；使用的固定相多是一些極性較強(qiáng)的溶劑，如水及各種水溶液，甲醇、甲酰胺等。 常用的流動(dòng)相溶劑有：石油醚、醇類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)、鹵代烷烴和苯等以及它們的混合物。在實(shí)際工作中，為了防止色譜過(guò)程中流動(dòng)相把吸附于載體上的少量水分帶走，流動(dòng)相應(yīng)預(yù)先以水飽和，并應(yīng)加入醋酸、氨水等弱酸、弱堿，以防止某些被分離組分離解。 反相分配柱色譜 用有機(jī)相作固定相，水相為流動(dòng)相的色譜分離法稱(chēng)為反相色譜法 。由于反相色譜
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