單晶生長方法介紹(2)(編輯修改稿)
2025-05-28 22:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 劑介質(zhì)。 2）石英的生長機制 高溫高壓下，石英的生長過程分為：培養(yǎng)基中石英的溶解、溶解的 SiO2向籽晶上生長兩個過程。 而石英的溶解與溫度關(guān)系密切，符合Arrhenius方程： lgS = △ H/ 式中， S—溶解度； △ H—溶解熱； T—熱力學(xué) 溫度； R—摩爾氣體常數(shù)，負號表示過程為吸熱反應(yīng)。 實驗發(fā)現(xiàn)，由于石英的溶解，溶液的電導(dǎo)率下降大，表明溶液中 OH—離子和 Na＋ 離子明顯減少。這就說 明， OH—離子和 Na＋ 離子 參與了石英溶 解反應(yīng)。 有人認為，石英在 NaOH溶液中的化學(xué)反應(yīng)生成物以 Si3O72為主要形式，而在 Na2CO3溶液中則以 SiO32 為主要形式。它是氫氧離子和堿金屬與石英表面沒有補償電荷的硅離子和氧離子等起化學(xué)反應(yīng)的結(jié)果。故，石英在NaOH溶液中的溶解反應(yīng)可用下式表示 : SiO2(石英 ) + (2x4)NaOH = Na(2x4)SOx + (x2) H2O 式中 x≥2。在接近石英培育的條件下，測得的 x值約在 7/3和 5/2之間，這意味著反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)當是 Na2Si2O Na2Si3O7以及它們的電離和水解產(chǎn)物。而 Na2Si2O5和 Na2Si3O7經(jīng)電離和水解，在溶液中產(chǎn)生大量的NaSi2O5和 NaSi3O7。 因此，石英的人工合成含下述兩個過程： ① 溶質(zhì)離子的活化 NaSi3O7－ + H2O ＝ Si3O6－ + Na+ + 2OH－ NaSi3O5－ + H2O ＝ Si2O4 － + Na+ + 2OH— ② 活化了的離子受生長體表面活性中心的吸引 (靜電引 力、化學(xué)引力和范德華引力 )，穿過生長表面的擴散 層而沉降到石英體表面。 關(guān)于水晶晶面的活化，有不同的觀點，有人以為是由 于晶面的羥基所致，所以產(chǎn)生如下反應(yīng)，形成新的晶胞層： SiOH + (SiO) → SiOSi + OH 3）影響石英晶體生長的因素 ? 單晶生長速率的影響因素： 溫度、溫差、溶液過飽和度 ? 在一定溫差條件下，晶體的生長速率 (mm／ d為單位 )的對數(shù)與生長區(qū)的溫度的倒數(shù)呈線性關(guān)系。 ? 在一定的生長溫度下，溶解區(qū)與生長區(qū)的溫差越大，晶體生長得越快，基本呈線性關(guān)系。 但在實際晶體生長過程中，晶體生長不能太快，否則晶體 質(zhì)量會明顯下降。 ? 壓強是高壓釜內(nèi)的原始填充度、溫度和溫差的函數(shù)。 提高壓強會提高生長速率，這實際上是通過其它參數(shù)（溶解度和質(zhì)量交換等情況）來體現(xiàn)的。在溫度較低時，填充度與生長速率呈線性關(guān)系，在溫度較高時線性關(guān)系被破壞。 ? 在高溫下，相應(yīng)地提高填充度和溶液堿濃度可以提高晶體的完整性。 ?提拉法生長單晶 ?特點： 從同組成的熔體中生長單晶的主要方法。 廣泛用于生長 Si、 Ge、 Ga、 As等半導(dǎo)體單晶材料 為防止物料中 As、 P等的損失，反應(yīng)經(jīng)常在高壓、惰性氣氛中進行。 生長過程中可以方便的觀察晶體的生長狀況。 熔體表面生長單晶，不與坩堝接觸，能顯著減少晶體的應(yīng)力，并防止堝壁的寄生成核。 可以方便的使用定向籽晶和“縮頸”工藝 生長過程易控制，速度快，易于得到大尺寸和高質(zhì)量 的單晶 ?按晶體走向和提拉方法的不同，又可分 雙坩堝法 微重力法 磁場提拉法－－生產(chǎn)硅單晶 液封提拉法－－ 生產(chǎn) GaAs單晶 導(dǎo)模提拉法－－生產(chǎn) 寶石、 LiNBO3單晶 自動提拉法－－生產(chǎn)單晶、 YAG等氧化物單晶 ?主要設(shè)備 加熱源 溫控設(shè)備（有梯度） 盛放熔體設(shè)備 旋轉(zhuǎn)和提拉設(shè)備 氣氛控制設(shè)備 或者 單晶爐及其配件 丘克拉斯基法生長單晶用設(shè)備 ?制備過程 原料合成 ? 制取高純度的原料塊（ 制備高質(zhì)量的單晶原料，高純很重要 ）。天平準確稱量所需的原料，放入潔凈的料罐充分混勻，等靜壓成料塊。 溫場設(shè)計 ? 溫場指溫度在空間的分布。生長單晶體很重要的條件就是合適的溫度場。該溫度場設(shè)計包括 軸向溫度梯度 和 徑向溫度梯度 。軸向溫度梯度設(shè)計時 要求固液界面處有較大的溫度梯度，而以上有較小的溫度梯度（防止開裂、應(yīng)力，并降低位錯密度）。 徑向溫場對稱 ，使籽晶在生長點外其它條件自發(fā)成核的幾率為零。 ? 注意：不同單晶溫場要求不同，因此，要實驗、驗證， 具體實驗具體設(shè)計。
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