氯霉素的生產(chǎn)工藝ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-28 04:16 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽B r2C6H5C lα一 . 對(duì)硝基 α 溴代苯乙酮的制備 ? 1. 工藝原理 CN O 2 C H 3OCN O 2 C H 2 B rOB r 2對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮+ H B r+CN O 2 C H 3OB r 2+ H B r+CN O 2 C H 3OB rH+AlCl3討論：反應(yīng)機(jī)理如何分析？？？ 誘 導(dǎo) 期CN O2C H3OH+CN O2C H3O H+CN O2C H2O H+ H+CN O2C H2O HB r2CN O2C H2B rO HB r H B rCN O2C H2B rO+ H B r副 反 應(yīng) :B r 2CN O2 C H 2 B rOCN O 2 C H B r 2OCN O 2 C H B r 2OCN O 2 C H 3O+ CN O 2 C H 2 B rO2H B r保 持 一 定 的 溴 化 氫 濃 度 , 使 副 產(chǎn) 物 轉(zhuǎn) 化 為 主 產(chǎn) 物 .反應(yīng)歷程 CN O 2 C H 3OB r 2+ H B r+CN O 2 C H 2 B rO : 溴化罐 中加入對(duì)硝基苯乙酮和氯苯 (含水量低于 %), 攪拌下加少量溴素 (全量的 23%). 紅棕色的溴素顏色消失時(shí) , 表示反應(yīng)開始 . 保溫 27177。 1℃, 逐漸加入其余的溴素 . 加溴素時(shí)產(chǎn)生的溴化氫 用真空抽出 , 以水吸收 , 制成氫溴酸 . 溴素加完后繼續(xù)反應(yīng) 1h, 升溫至 3537℃, 通壓縮空氣排除反應(yīng)液中的溴化氫 . 靜置半小時(shí) , 將 澄清的反應(yīng)液 進(jìn)行下一步成鹽反應(yīng) , 罐底殘液用氯苯洗滌、套用 . 二 . 對(duì)硝基 α 溴代苯乙酮六次甲基四胺鹽的制備 CN O 2 C H 2 B rOCN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4O對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮+ C 6 H 1 2 N 4對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物除 去 酸 和 水 , 以 抑 制 副 反 應(yīng) .副 反 應(yīng) ： C 6 H 1 2 N 4 + 4 H B r + 6 H 2 O 6 H C H O + 4 N H 4 B rCN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4OH 2 O , H +C O C H ON O 2S o m m e l e t R e a c t i o np H 3 . 0 ~ 6 . 5對(duì) 硝 基 苯 乙 酮 醛? 工藝過程 : 將對(duì)硝基 α溴代苯乙酮的氯苯溶液加入干燥的反應(yīng)罐中 , 攪拌下加入六次甲基四胺 , 33~38℃ 反應(yīng) 1h. ? 成鹽的產(chǎn)物無需過濾 , 冷至 18~29℃ , 直接應(yīng)用于下步反應(yīng) . CN O 2 C H 2 B rOCN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4O+ C 6 H 1 2 N 4三 . 對(duì)硝基 α 氨基苯乙酮鹽酸鹽的制備 對(duì) 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽CN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4O+ 3 H C l + 1 2 C 2 H 5 O HCN O 2 C H 2 N H 2 H C lO+ 6 C H 2 ( O C 2 H 5 ) 2 + N H 4 B r + 2 N H 4 C l對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物D e l e p i n e R e a c t i o n水 解 物保 持 強(qiáng) 酸 性 , 抑 制 副 反 應(yīng)CN O 2 C H 2 N H 2ONNN O 2 N O 2 2 H 2 O副 反 應(yīng) :2討論：為何不直接用 NH3進(jìn)行氨化？？？ CN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4OD e l e p i n e R e a c t i o nCN O 2 C H 2 B rOCN O 2 C H 2 N H 2 H C lOC 6 H 1 2 N 4H C l , C 2 H 5 O H對(duì) 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽CN O 2 C H 2 N H 2 H C lOCN O 2 C H 2 B rOCN O 2 C H 2 N H 2ON H3 H C l對(duì) 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 直 接 氨 化 , 會(huì) 生 成 吡 嗪 化 合 物 , 故 不 能 采 用 .工藝過程 : 將濃鹽酸加入到搪玻璃的反應(yīng)罐中 , 降溫至 79℃, 攪拌下加入 “ 成鹽物 ” , 成鹽物轉(zhuǎn)化成顆粒狀 , 停止攪拌 , 分出氯苯 . 氯苯經(jīng)氯化鈉干燥 , 循環(huán)使用 . ? 加入乙醇 , 3234℃ 反應(yīng) 5h, 反應(yīng)液中酸含量保持在 %左右 . ? 反應(yīng)完畢后 , 分出二乙醇縮甲醛 , 加適量水?dāng)嚢?, 冷至 3℃, 離心分離 , 得水解物 . 對(duì) 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽CN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4O+ 3 H C l + 1 2 C 2 H 5 O HCN O 2 C H 2 N H 2 H C lO+ 6 C H 2 ( O C 2 H 5 ) 2 + N H 4 B r + 2 N H 4 C l對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽
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