氯霉素的生產(chǎn)工藝ppt課件-資料下載頁
2025-05-01 04:16本頁面
【正文】 N O2C H C H2O HO HN H C O C H3HCN O2C H C H2O HO HN H2HCN O2C H C H2O HO HN H C O C H C l2HC l2C H C O O C H3 H C l / H2OA l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3CN O2C H C H2O HO HN H2H拆 分D L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇 D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇氯 霉 素一 . DL蘇型 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的制備 CN O 2 C H C H 2 O HO HN H C O C H 3HCN O 2 C H C H 2 O HO HN H 2H H C l / H 2 OD L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇( C H 3 ) 2 C H O H + A l A l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3 + H 2H g C l 2 o r A l C l 3 作 為 催 化 劑工 藝 ? ①異丙醇鋁的制備； ? ②縮合反應(yīng)，形成六元環(huán)過渡態(tài)； ? ③還原反應(yīng)，把羰基還原成仲醇基； ? ④水解，把乙酰基除去； ? ⑤氨基游離 。 工藝 氯霉素 二 . DL蘇型 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的拆分 H O HN H2H C H2O HN O2H O HN H2H O C H2HN O2I I IH O H+N H3H C H2O HN O2H O H+N H3H O C H2HN O2C O OH O HC O O HH O HH O HC O O HH O HC O OC O O HH O HC O O HH O HC H3O H甲 醇 溶 液 I V 結(jié) 晶 I I I氨 水 氨 水 I I I右 旋 酒 石 酸形 成 非 對 映 異 構(gòu) 體 結(jié) 晶 拆 分 法I VI I I工 藝 ? 1） 將水 、 “ 氨基醇 ” 鹽酸鹽及右旋 “ 氨基醇 ” 加入拆分罐內(nèi) ， 升溫至 50℃ ~55℃ ， 加入活性炭脫色 ，過濾 。 投入 “ 氨基醇 ” 消旋體 ， 在壓力 104Pa（ 160mmHg） 以下攪拌加熱 ， 升溫至全溶 （ 約在60℃ ~65℃ ） ， 保溫蒸發(fā)水分 ， 然后逐漸冷卻降溫析出 ， 冷至 35℃ ， 冷卻 ， 過濾 ， 母液變?yōu)樽笮?。 ? 2） 將合并洗液的母液加入拆分罐內(nèi) ， 再次投入“ 氨基醇 ” 消旋體 ， 操作同上 。 工藝 氯霉素 三 . 二氯乙酸甲酯的制備 2 C C l 3 C H O + N a 2 C O 3 + 2 C H 3 O H 2 C H C l 2 C O O C H 3 + N a C l + H 2 O + C O 2N a C NCN O 2 C H C H 2 O HO HN H C O C H C l 2HC H C l 2 C O O C H 3CN O 2 C H C H 2 O HO HN H 2H氯 霉 素D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇四 . 氯霉素的制備 CN O 2 C H C H 2 O HO HN H C O C H C l 2HC H C l 2 C O O C H 3CN O 2 C H C H 2 O HO HN H 2H氯 霉 素D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇C H 3 O H工 藝 ? 將甲醇置于干燥的反應(yīng)罐內(nèi) ， 加入二氯乙酸甲酯 ， 在攪拌下加入 右旋 “ 氨基醇 ” ， 于65℃ 左右反應(yīng) 1h。 加入活性炭脫色 ， 過濾 ，在攪拌下往濾液中加入蒸餾水 ， 使氯霉素析出 。 冷至 15℃ 過濾 ， 洗滌 、 干燥 ， 得到氯霉素成品 。 工藝 氯霉素 思考題 CN O2C H C H2O HON H C O C H3對 硝 基 α 乙 酰 氨 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O2C H C H2O HO HN H C O C H3HCN O2C H C H2O HO HN H2HCN O2C H C H2O HO HN H C O C H C l2HC l2C H C O O C H3 H C l / H2OA l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3CN O2C H C H2O HO HN H2H拆 分D L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇 D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇氯 霉 素 化藥工藝路線 CN O 2 C H 2 N H C O C H 3O+ H C H O O HCN O 2 C HON H C O C H 3C H 2 O H
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