平面色譜技術(shù)ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-26 01:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 高效薄層高效薄層 ⑤⑤ 點(diǎn)樣方法點(diǎn)樣方法 接觸點(diǎn)樣示意圖接觸點(diǎn)樣示意圖3）） 展開：展開：（（ 1）） 展開方式展開方式 ① 線性展開線性展開 ② 環(huán)型展開環(huán)型展開 展距短、展速快、節(jié)約展開劑、分離效率高，適展距短、展速快、節(jié)約展開劑、分離效率高，適用于用于 R?較小的組分的分離。較小的組分的分離。 (R?c)2 = R?③③ 反圓心式展開反圓心式展開 展速快、可提高展速快、可提高 R?值較大組分的檢測(cè)靈敏度和定值較大組分的檢測(cè)靈敏度和定量準(zhǔn)確性。量準(zhǔn)確性。④④ 多次展開多次展開 nR? = 1 (1 R?)n 一般二次展開即可一般二次展開即可 ,能得到最佳的分離能得到最佳的分離 ,但還不能但還不能使斑點(diǎn)十分濃集。使斑點(diǎn)十分濃集。 增量多次展開能提供比一般薄層色譜好得多的分增量多次展開能提供比一般薄層色譜好得多的分離度，在短時(shí)間內(nèi)得到較多次展開，有利于斑點(diǎn)的濃離度，在短時(shí)間內(nèi)得到較多次展開，有利于斑點(diǎn)的濃集及集及 R?值較小的組分的分離。值較小的組分的分離。（分級(jí)展開）階式展開（分級(jí)展開） 使用兩種或兩種以上極性不同的展開劑分別展開使用兩種或兩種以上極性不同的展開劑分別展開幾次，可以將極性相差很大的組分在一塊薄層板上分幾次，可以將極性相差很大的組分在一塊薄層板上分離。離。 用乙醚用乙醚 環(huán)己烷環(huán)己烷 甲醇甲醇 （（ 5：： 3：： ）） 、 乙醚乙醚 環(huán)己環(huán)己烷烷 甲醇甲醇 （（ 5：： 3：： ）） 、 甲苯甲苯 氯仿氯仿 甲醇甲醇 二乙胺二乙胺 （（ 7：：2：： 1：： ）） 展開三次，在一塊薄層板上實(shí)現(xiàn)了展開三次，在一塊薄層板上實(shí)現(xiàn)了 11種種 異異喹啉生物堿的分離。喹啉生物堿的分離。 在常規(guī)色譜中，僅在展開時(shí)出現(xiàn)一次斑點(diǎn)濃集。如在常規(guī)色譜中，僅在展開時(shí)出現(xiàn)一次斑點(diǎn)濃集。如重復(fù)展開重復(fù)展開 n次，則最后斑點(diǎn)寬度降低到次，則最后斑點(diǎn)寬度降低到 :(1 R?)n 起始寬起始寬度，但實(shí)際上沒有度，但實(shí)際上沒有 (1 R?)n 那么明顯，主要是展開時(shí)又那么明顯，主要是展開時(shí)又?jǐn)U散增寬，所以擴(kuò)散增寬，所以 多次展開的優(yōu)點(diǎn)不是在斑點(diǎn)的寬度上，多次展開的優(yōu)點(diǎn)不是在斑點(diǎn)的寬度上，而是增加相鄰斑點(diǎn)的距離，并經(jīng)過一個(gè)最大值后再隨著而是增加相鄰斑點(diǎn)的距離，并經(jīng)過一個(gè)最大值后再隨著繼續(xù)展開而降低。繼續(xù)展開而降低。 對(duì)對(duì) R? 值低的斑點(diǎn)這值低的斑點(diǎn)這種濃集更有效，這意種濃集更有效，這意味著對(duì)極性較大組分味著對(duì)極性較大組分的分離效率及靈敏度的分離效率及靈敏度的提高。的提高。⑤⑤ 連續(xù)展開連續(xù)展開 不增加薄層板長(zhǎng)度不增加薄層板長(zhǎng)度而使展距加長(zhǎng)，使而使展距加長(zhǎng)，使 R?值值較小的組分移動(dòng)較大的較小的組分移動(dòng)較大的距離從而得到較好的分距離從而得到較好的分離。離。 連續(xù)展開示意圖連續(xù)展開示意圖 當(dāng)展開劑前沿推進(jìn)到某當(dāng)展開劑前沿推進(jìn)到某一位置時(shí)，流入薄層的展開一位置時(shí)，流入薄層的展開劑量恰好全部蒸發(fā)掉，此時(shí)劑量恰好全部蒸發(fā)掉，此時(shí)處于穩(wěn)定態(tài)，溶劑必然成負(fù)處于穩(wěn)定態(tài)，溶劑必然成負(fù)速度梯度，因此蒸發(fā)展開的速度梯度，因此蒸發(fā)展開的分離效果比普通展開方式為分離效果比普通展開方式為高，有利于高，有利于 R?值小于值小于 組分的分離。組分的分離。蒸發(fā)展開示意圖蒸發(fā)展開示意圖(2)影響薄層影響薄層 展開的因素展開的因素 ① 相對(duì)濕度相對(duì)濕度 ，數(shù)分預(yù)活化的薄層板可迅速吸附空氣中的水蒸氣，數(shù)分鐘內(nèi)可達(dá)平衡；鐘內(nèi)可達(dá)平衡； ，展開時(shí)最佳相對(duì)濕度的范溶質(zhì)和溶劑極性的增加，展開時(shí)最佳相對(duì)濕度的范圍也相應(yīng)增大。圍也相應(yīng)增大。 :硫酸溶液法、無機(jī)鹽溶液法硫酸溶液法、無機(jī)鹽溶液法 ② 溶劑蒸氣的影響溶劑蒸氣的影響 和和③③ 溫度的影響溫度的影響 溫度對(duì)分配色譜影響較大，對(duì)吸附色譜影溫度對(duì)分配色譜影響較大，對(duì)吸附色譜影響較小。響較小。④④ 展距的影響展距的影響 展距增加一倍，分離度為原來的展距增加一倍，分離度為原來的 21/2倍。倍。（（ 3）展開劑的選擇）展開劑的選擇①① 分子間的作用分子間的作用 216。色散力很弱色散力很弱 ,無選擇性無選擇性 ,對(duì)層析無關(guān)重要對(duì)層析無關(guān)重要216。對(duì)非電解質(zhì)溶劑主要研究它們的偶極作用和氫對(duì)非電解質(zhì)溶劑主要研究它們的偶極作用和氫鍵作
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