【文章內容簡介】 （1000/1000＋X） X = = 例6：，標定碘液（），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學計量反應式為： As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I 選取1/4As2O3和1/2I2為其特定基本單元，則： M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2V1/2I2M1/4As2O3 V1/2I2 = ————— = = 32ml 三、滴定度（T）1. 含義 每1ml滴定液所相當被測物質的質量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測物質的化學式，單位為g/ml。 由公式3得mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得TA/B = CAMB式中 mB為被測物質的質量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質特定基本單元的摩爾質量。 “每1ml滴定液（mol/L）相當于mg的”的描述就是滴定度。 試計算用硫酸滴定液（）滴定氫氧化鈉時的滴定度。2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O 2 ： 1NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O 1 ： 1 選取NaOH和1/2H2SO4作為特定基本單元。 2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4MNaOH = ———— = （g/ml）= 1000四、校正因子（F）1. 含義 校正因子 是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來計算的，而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。所以在計算含量時，必須用校正因子（F）將滴定液的規(guī)定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定度。 滴定液的實測濃度（mol/L） F = ———————————— 滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）五、含量計算公式 VFT 供試品（%）= ———— 100% ms （V樣－V空）FT 供試品（%）= ————————— 100% ms2. 剩余滴定法 （V空－V樣）FT 供試品（%）= ————————— 100% ms （V1F1－V2F2）T 或供試品（%）= ———————— 100% ms六、標示量及標示量%的計算 測得的含量 標示量% = —————— 100% 標示量（規(guī)格） %計算 VFT平均片重 標示量% = ——————————————— 100% 供試品的重量/稀釋倍數標示量 %的計算 VFT 標示量% = ——————————————————— 100% 供試品的ml數/稀釋倍數每ml的標示量 VFT 半成品含量% = —————————— 100% 供試品的重量/稀釋倍數 標示量（規(guī)格）100% 片重（裝量）= —————————— 含量%七、化學試劑等級 即優(yōu)級純，又稱保證試劑（.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準物質用。 即分析純，又稱分析試劑（.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。 即化學純，（.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用于工礦日常生產分析。 即實驗試劑（.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。 它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。 （.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。 用于色譜分析。 用于某些生物實驗中。 又稱高純試劑。八、容量儀器的使用方法（一）滴定管的使用方法 （1）構造 滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。 （2）準確度 a 常量分析用的滴定管為50ml或25ml，，一般有177。，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數誤差影響增大。 例如：所用體積為10ml，讀數誤差為177。，則其相對誤差達177。100%=177。%，如所用體積為20ml，則其相對誤差即減小至177。%。 b 、。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1～5ml。 d 在容量分析滴定時，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時體積測量的誤差。一般標化時用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。 （1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。 （2）堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內裝一玻璃珠控制開關，一般用做堿性滴定液的滴定。其準確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。 （3）使用前的準備 a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內壁應不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內的水，以防裝入滴定液被水稀釋。 b 滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。 c 最后，再調整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。 （4）操作注意事項 a 滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數誤差。 b 使用酸式滴定管時，應將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉動時，中指及食指不要伸直，應該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。 c 每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。 d 在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定）。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內壁的滴定液流下來以后再讀數，如果放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數亦可，“終讀”也至少讀兩次。 e 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。 讀數應該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側最高點，“初讀”與“終讀”應用同一標準。 f 為了協(xié)助讀數，可在滴定管后面襯一“讀數卡”（涂有一黑長方形的約4）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側最高點時，就可用白紙為“讀數卡”。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。 g 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。（二）量瓶的使用方法 （亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應編號配套或用繩子相連接，以免條錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。 ，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時眼睛位置也應與液面和刻度同水平面上，否則會引起測量體積不準確。量瓶有無色、棕色兩種，應注意選用。 ，配好后的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。（三）移液管的使用方法 移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉移一定體積溶液時用的。 ，應先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。 ，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應隨容器內液面下降而下降，當液面上升到刻度標線以上約1cm時，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時視線應平視標線，直到彎月面與標線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。 ，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。 ，不可吹出。（四）刻度吸管的使用方法 （或由下而上）刻有容量數字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準確的溶液。 “吹”、“快”兩種形式。使用標有“吹”字的刻度吸管時，溶液停止流出后，應將管內剩余的溶液吹出；使用標有“快”字的刻度吸管時，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。 ，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數的方法與移液管相同）。（五）容量儀器使用的注意事項 （洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。 、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內壁，以免造成內壁劃痕，容量不準而損壞。每次用畢應及時用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。 、250ml等整數體積的溶液，應選用相應大小的移液管，不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。 （3次），應先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時，高于標線的距離最好不超過1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時，可以吸得再高一些蕩洗管內壁，以消除第一份的影響。（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測量體積的準確性。第五章 水溶液酸堿中和法（中和法）一、定義 以酸堿中和反應為基礎的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。二、原理 以酸（堿）滴定液，滴定被測物質，以指示劑或儀器指示終點，根據消耗滴定液的濃度和毫升數，可計算出被測藥物的含量。 反應式： H+ ＋ OH H2O三、酸堿指示劑（一）指示劑的變色原理