儀器分析實驗教學案(編輯修改稿)
2025-05-13 22:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 標準加入法和Gran作圖法都是在有其它組分共存情況下進行測量的，因此實際上減免了共存組分的影響，所以這兩種方法都適合于成分不明或組成復雜試樣的測定。 氯離子選擇性電極使用方便，是應用較廣的一種離子選擇性電極，在化學工業(yè)、食品工業(yè)以及環(huán)境科學等許多領域都有實際應用。三、儀器 1．ZD2型自動電位滴定計 2．氯離子選擇性電極3．飽和甘汞電極4．雙液接飽和甘汞電極 5．電磁攪拌器 6．滴定管 50mL 7．吸量管 5mL， mL四、試劑 1．離子強度調節(jié)緩沖液(ISAB) NaNO3（M=）于燒杯中，加水溶解后，加濃HNO3調節(jié)至pH=3～4，以pH試紙試驗確定，稀釋至1000mL，?L1 NaNO3溶液。 mol?L1 KNO3（M=）溶液(稱量10 g) 來使用。 2．?L1NaCl標準溶液 取優(yōu)級純NaCl于高溫爐中在500600℃灼燒半小時，放置于干燥器中冷卻，準確稱取NaCl（M=），用水溶解后，轉移至1000mL容量瓶中配成水溶液。 3．待測試液 自來水五、實驗步驟 1．按ZD2型自動電位滴定計操作步驟調試儀器，按下mV按鍵。 摘去飽和甘汞電極的橡皮帽，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應補充飽和KCl溶液。安裝電極，并用濾紙吸去電極上的水滴。2．空白溶液的測定 ，置于100mL燒杯中，（總體積為50 mL），插入氯離子選擇性電極和飽和甘汞電極，放入攪拌子，開動攪拌器，調節(jié)至適當?shù)臄嚢杷俣?，待電位穩(wěn)定后，讀取電位值。?，待電位穩(wěn)定后，讀取電位位。，測量一次電位值，連續(xù)測量5~6次。3. 待測溶液的測定 ，以下按步驟2操作，連續(xù)測量5~6次。 六、數(shù)據(jù)及處理 1. 將測量數(shù)據(jù)填入下表Vx＝_____mL,Cs＝_____mol?L1標準溶液加入量Vs/mL0 去離子水電位E/mV水樣電位E/mV 2. 將實驗數(shù)據(jù)直接標在圖紙上，直接從圖上查出Vs值并計算結果。 3. ，采用標準加入法公式計算，并和Gran圖法計算結果進行比較，結果都換算成μg?mL1表示。思 考 題？，標準加入法和Gran作圖法的優(yōu)缺點。？應該采用什么樣的參比電極較合適？為什么？注意事項:如果被測溶液中C1離子的含量偏低，將會使曲線的下限發(fā)生彎曲，此時應采用加入標準溶液較多的上限數(shù)值連線。實驗四 電位滴定法測定水中氯離子的含量 一、目的要求 。 。 。 。 二、測定原理用電位滴定法測定水中C1時，用雙液接甘汞電極作參比電極(最好用玻璃電極作參比電極，因為在滴定過程中溶液的pH值基本上保持不變，更沒有干擾離子的存在)，銀電極作指示電極，用AgNO3溶液滴定。在滴定過程中用ZD2型自動電位滴定計測量兩個電極間電動勢的變化，當C1含量高時用E～V曲線法，含量低時用一次微分曲線法確定滴定終點。在測定C1時，水中含少量的I、Br、高鐵氰化物，會使結果偏高。Fe3+的含量若超過C1的含量，也有影響。 Cr3+、Fe3+、PO43沒有干擾。嚴重污染的水樣，—般需要預處理，如污染較小，加入HNO3就可破壞一些污染物。 三、試劑與儀器 1． mo1?L1 AgNO3標準溶液 g AgNO3于蒸餾水中，并稀釋到1000mL。必要時可以用NaCl標準溶液標定AgNO3。2．6mo1?L1 HNO3 KNO3或 Ba(NO3)2固體 3．ZD2型自動電位滴定計。4．銀電極。5．飽和甘汞電極（代）。6. 攪拌磁子 20 mL移液管 100 mL燒杯 四、操作步驟 。滴加3滴濃HNO3酸化，然后加入約2克的硝酸鉀作為離子強度調節(jié)劑，必要時可加水稀釋。把攪拌棒和電極都浸入水樣內(nèi)，開始攪拌，待硝酸鉀溶解完后，按照儀器使用方法作必要調整，把選擇開關調到適當位置以測量兩個電極間的電動勢。先預作一遍，找出滴定突躍的大致范圍，然后另取一份樣品進行細作，并記錄每加入一定體積后所對應的電位值。繪出EV滴定曲線,找出終點電位值和對應的終點體積計算含量。并對儀器設置終點電位值進行第三次自動滴定。 五、結果計算 最終換算成mg?L1表示。 思 考 題 +濃度的指示電極，為什么可以在這里用作參比電極??實驗五 鄰二氮菲分光光廢法測定微量鐵的條件試驗 一、目的要求 。 。 二、基本原理 在可見光分光光度測定中，通常是將被測物質與顯色劑反應，使之生成有色物質，然后測其吸光度，進而求得被測物質含量。因此，顯色反應的完全程度和吸光度的物理測量條件都影響到測定結果的準確性。 顯色反應的完全程度取決于介質的酸度、顯色劑的用量、反應的溫度和時間等因素。在建立分析方法時，需要通過實驗確定最佳反應條件。為此，可改變其中一個因素(例如介質的pH值)，暫時固定其它因素，顯色后測定相應溶液的吸光度，通過吸光度—pH曲線確定顯色反應的適宜酸度范圍。其它幾個影響因素的適宜值，也可按這一方式分別確定。本實驗以鄰二氮菲為顯色劑，找出測定微量鐵的適宜顯色條件，反應式如下：橙紅色三、儀器 1．分光光度計 2．容量瓶 50mL 3．吸量管 1mL，2mL，5mL，10mL 四、試劑1．鐵鹽標準溶液 10μg?mL1（配制方法見實驗教材）2．％鄰二氮菲(又稱鄰菲啰琳)水溶液 3．10％鹽酸羥胺水溶液4．1mol?L1 NaAc溶液(pH=4～6) 5．?L1 NaOH溶液 6．1mol?L1 HCl溶液 7．廣泛pH試紙和不同范圍的精密pH試紙五、實驗步驟1．顯色反應時間的影響及有色溶液的穩(wěn)定性 取2只50mL容量瓶，分別加入0，分別加入10％鹽酸羥胺1mL，搖勻，稍停，再加入NaAc溶液5mL，鄰二氮菲溶液2mL，記下稀釋至刻度后的時刻(0min)，立即以不含F(xiàn)e2+離子，但其余試劑用量完全相同的試劑空白作參比，在波長510nm處測定溶液吸光度。然后依次測量放置0、60、90、120和150mi
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