儀器分析實驗項目(編輯修改稿)
2025-08-31 13:10 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ％醋酸為空白，在上述波長下測定熒光強度值，從工作曲線上求出維生素B2樣品溶液中維生素B2的濃度。 五、數(shù)據(jù)處理及計算 (1) 標準工作曲線的繪制編號12345維生素B2標準溶液的濃度 （ug/100ml）熒光強度（INT）(2) 根據(jù)樣品液的F值，從工作曲線上求出維生素 B2樣品溶液中維生素 B2的濃度。根據(jù)測得結(jié)果，求算維生素B2片中維生素B2的含量（mg/片） 六、思考題 熒光法有何優(yōu)缺點？它的適用范圍是什么？實驗三 苯系物的氣相色譜分析（TCD）一、實驗?zāi)康?. 了解色譜分析基本原理和苯系物的氣相色譜分析方法。2. 學(xué)習(xí)應(yīng)用峰面積歸一化法計算各組分的含量。二、實驗原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括對位、間位和鄰位異構(gòu)體)乃至異丙苯、三甲苯等。在工業(yè)生產(chǎn)中，二甲苯中常存在這些組分，各組分在固定相上的吸附受各自的吸附平衡常數(shù)控制。當流動相流過色譜柱時，各組分經(jīng)固定相和流動相的作用而產(chǎn)生多次平衡，并不斷放大，最后完全分離。被分離的組分隨載氣流經(jīng)熱導(dǎo)池檢測器，產(chǎn)生相應(yīng)的電流響應(yīng)，記錄為色譜圖。在試樣中全部組分都能出峰的情況下，通常使用歸一化法計算各組分的含量比較方便，其計算式為： 式中Ci=i物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)；Ai=i物質(zhì)的峰面積；mi=i物質(zhì)的質(zhì)量；fi=i物質(zhì)的質(zhì)量校正因子；hi=i物質(zhì)的色譜峰高；y1/2=半峰寬歸一化法的優(yōu)點是計算簡便，定量結(jié)果與進樣量無關(guān)，且操作條件不需嚴格控制，是常用的一種色譜定量方法。三、儀器1. 氣相色譜儀GC4000A，熱導(dǎo)池檢測器（TCD）；2. A5000色譜工作站；3. 不銹鋼色譜柱，長2m，內(nèi)徑3mm，載體：101(6080目)，固定液：5%SE30；4. 氮氣高壓鋼瓶；5. 5μL注射器；6. 皂膜流量計。四、苯系物分析1. 操作條件及試劑(1) 柱溫：90℃；(2) 汽化溫度：150℃；(3) 檢測器溫度：120℃；(4) 載氣流速：2540 ；(5)衰減：8～9；（6）橋溫 110℃；（7）；(8) 試樣：苯系物混合液(苯、甲苯、乙苯等)。2. 利用保留時間定性在選擇出來的最佳柱溫和流速下，注入1μL苯系物混合液，同時按一下A5000色譜工作站的采樣“啟動“(柱箱進樣口旁)，即開始同步啟動信號采集，自動貯存譜蜂的基本信息，包括：保留時間、蜂面積、蜂高、半峰寬……。在完全相同的條件下，分別注入1μL苯，乙苯標準溶液各2次，記下每一標準溶液的保留時間，求出各自的平均值。與苯系物樣品色譜圖上各組分的保留值進行對照定性。3. 用歸一化法定量應(yīng)用A5000色譜工作站，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。4. 注意事項(1) 儀器必須良好接地。儀器應(yīng)有半小時預(yù)熱時間。(2) 使用氫氣的實驗室內(nèi)嚴禁明火，尾氣排出室外。(3) 推拉
電大資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1