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儀分實驗期末考試復習提綱20版(編輯修改稿)

2024-08-31 13:10 本頁面
 

【文章內容簡介】 本實驗使用的工作電極和參比電極;答:電位滴定法就是用電極電位的突躍來確定終點的方法。根據(jù)氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,將酸度計的玻璃電極及甘汞電極(或復合電極)插入被測液中構成電池,用堿液滴定,根據(jù)酸度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。第一次用氫氧化鈉滴定時,是進行樣品處理,第二次滴定才是氨基酸的滴定,第三次滴定是空白滴定。用銀電極作為指示電極,飽和甘汞電極作為參比電極。溶出伏安法實驗1)在循環(huán)伏安中需要使用的三電極體系,分別是哪三種電極體系,為什么需要使用三電極體系?答:玻碳電極(工作電極),飽和甘汞電極(參比電極),鉑絲電極(輔助電極)。防止參比電極電位變化過大。2) 陽極溶出伏安法中如何選擇富集電位?為什么?陽極溶出法為什么有較高的靈敏度?溶出伏安法包括哪些過程。答:比待測組分的還原峰電位更負,比氫的還原電位更正。陽極溶出法有較高的靈敏度的原因是存在富集過程。陰極溶出伏安法中如何選擇富集電位?為什么?富集時間對溶出峰電流有何影響?答:比待測組分的氧化峰電位更正,比氧的氧化電位更負富集時間短時,隨富集時間延長,溶出峰電流迅速增大。但富集時間長時,繼續(xù)延長富集時間對溶出峰電流的影響變小,最后趨于穩(wěn)定。溶出伏安法包括富集與溶出過程。3) 什么是極譜法?什么是半波電位?極譜法定性及定量分析的依據(jù)分別是什么? 答:極譜法是一種在特殊條件下的電解分析方法(以表面積小滴汞電極作工作電極,大面積的甘汞電極為參比電極,在靜止的稀溶液中進行電解),它是伏安法的特例。當電流等于極限擴散電流id的一半時所對應的電位稱之為半波電位。當溶液的組分和溫度一定時,同一種物質的半波電位是確定的,不隨物質的濃度而變化,而且不同物質其半波電位不同。因此半波電位可作為極譜定性分析的依據(jù);極譜定量分析的依據(jù)是:Id=KC循環(huán)伏安法實驗:循環(huán)伏安法實驗中,氧化還原峰峰電流ip與待測物濃度C及電勢掃描速度v的關系;如何從循環(huán)伏安圖上的信息判斷電極過程是否可逆?答: 對于可逆反應,則曲線上下對稱,此時上下峰電流的比值及峰電位的差值分別為: △Ep與循環(huán)電壓掃描中換向時的電位有關,也與實驗條件有一定的關系,其值會在一定范圍內變化。一般認為當△Ep為55/nmV至65/nmV 時,該電極反應是可逆過程。氣相色譜實驗氣相色譜儀的組成;答:氣路系統(tǒng),
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