儀器分析及實驗室安全、管理、儀器設(shè)備維護(檢驗員基礎(chǔ)(編輯修改稿)
2025-03-08 02:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 應(yīng) —— π → π共軛使吸收峰波長長移，吸收強度增加 2. 助 色 效 應(yīng) —— 助色團的 n電子與發(fā)色團的 π電子共軛，使吸 收峰波長長移，吸收強度增加的現(xiàn)象。 3. 超共軛效應(yīng) —— 烷基的 σ電子與共軛體系中的 π電子共軛，使 使收峰波長長移，吸收強度增加的現(xiàn)象。 4. 溶劑效應(yīng) —— 由溶劑的極性強弱引起吸收峰波長發(fā)生位移， 吸收強度和形狀發(fā)生改變的現(xiàn)象。 5. 空間效應(yīng) —— 由于空間障礙，防礙兩個發(fā)色團處在同一平面， 使共軛程度降低，吸收峰向短波方向移動，吸 收強度降低的現(xiàn)象。 （四）紫外 可見分光光度計（ TU1810）使用操作 ? ，預(yù)熱 20min； ? ，運行軟件，儀器自檢后進入初始化界面； ? 、暗電流校正、波長校正、波長定位； ? 4.“測量” —— “波長定位” —— 輸入所需波長 —— “確認”； ? ：“測量” —— “附件” —— 進行參數(shù)設(shè)置； ? ； ? ； ? ，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量； ? ，退出系統(tǒng)，關(guān)閉儀器，關(guān)閉電腦。 （五）注意事項 ? ，應(yīng)嚴(yán)格按照操作說明進行； ? ，若有渾濁，應(yīng)過濾，并棄去初濾液； ? ，以在 ??； ? 34次，用擦鏡紙擦干透光面； ? ，若出現(xiàn)異常，應(yīng)報告質(zhì)管部門，不得擅自調(diào)整，丙記錄； ? ，并填寫使用記錄。 （六）分光光度計的檢定和校準(zhǔn) ? ：每次測定前，應(yīng)先用蒸餾水做吸收池配對性試驗。兩個吸收池透光率相差＜ % ? ：通過譜線校正法測試。在吸收池中置一白紙擋住光路，轉(zhuǎn)動波長至 486nm附近，遮光觀察白紙上藍色斑。輕微移動波長，至此藍色光斑最亮。根據(jù)調(diào)整的波長范圍觀察所得到的相應(yīng)顏色，并進行對比核對，判斷波長的準(zhǔn)確性。 ? ：一般要求透光率的精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不超過 %。透光率的準(zhǔn)確性可用已知吸光系數(shù)的物質(zhì)核對，常用重鉻酸鉀。取在 120℃ 干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀約 60mg，精密稱量，用硫酸溶液（ ）溶解并稀釋定容至 1000mL，搖勻。按下表規(guī)定的吸收峰與谷波長處測定。 ? 將測定的吸光度，計算出吸光系數(shù)，取平均值與表中規(guī)定的規(guī)定值核對，相對偏差在177。 1%以內(nèi)，則透光率準(zhǔn)確性很好。 ? 透光率重現(xiàn)性可結(jié)合準(zhǔn)確性試驗同時進行，即在固定波長、溶液濃度以及狹縫寬度等儀器條件下，多次測量透光率，觀測各次測量值的差異。 λnm 235（谷） 257（峰） 313（谷） 350（峰） Εcm 1% ? ? （ 1）用濃度為 10g/L的碘化鈉水溶液， 1cm石英吸收池，蒸餾水作參比，于 220nm波長處測量溶液的透光率。 ? （ 2）用濃度為 50g/L亞硝酸鈉水溶液， 1cm石英吸收池，蒸餾水作參比，于 380nm波長處測量溶液的透光率。其透光率應(yīng)符合下表規(guī)定（檢查雜散光應(yīng)在校正波長以后） 試劑 nm C（ g/ml） λ （ nm） T（ %） NaI 220 ＜ % NaNO2 380 ＜ % 實驗室的安全、管理、儀器設(shè)備維護 ? （一）用電常識 ? ? A不用潮濕的手觸摸電器 ? B電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置 ? C所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護接地 ? D實驗時，應(yīng)先連接好電路后才能接通電源。實驗結(jié)束后，應(yīng)先切斷電源再拆線路 ? E修理或安裝電器時，應(yīng)先切斷電源 ? F不能用試電筆試高壓電，使用高壓電源應(yīng)有專門的防護工具 ? G如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進行搶救 ? A缺乏電氣安全知識 ? B違章操作儀器設(shè)備等 ? C設(shè)備不合格 ? D儀器設(shè)備、電路系統(tǒng)維修不善 ? E偶然因素 ? 預(yù)防措施 ? A保護接地和保護接零 ? B安全電壓的使用 ?
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