【文章內(nèi)容簡介】 左鍵點擊增加流量，右鍵點擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開度后，轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時用鼠標(biāo)左鍵點擊皂膜流量計的橡皮頭，產(chǎn)生一個皂膜，被載氣推動由下向上運動，記錄皂膜通過一定體積的時間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動計算顯示出來。在仿真實驗中，為了簡便，用皂膜流量計測量過一次以后， 以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時，精確流量就會自動顯示，不用反復(fù)測量，在真實實驗當(dāng)中，是每次都重新測量的。 調(diào)節(jié)載氣流量到實驗操作條件要求的數(shù)值，然后進行下一步。 第六步：打開電源 用鼠標(biāo)點擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。 關(guān)的狀態(tài)： 開的狀態(tài)： 第七步：調(diào)節(jié)溫度 用鼠標(biāo)點擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)步部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。 ２５ 調(diào)節(jié)溫度時，用鼠標(biāo)點擊相應(yīng)數(shù)字位上的“ +”或者“ — ”，該數(shù)字位就會加 1 或者減 1。按照實驗操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱 溫）、進樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是 X1 的，而進樣器和離子室的溫度是 X10的。 第八步：調(diào)節(jié) TCD 參數(shù)（如果用 FID 檢測器，此步應(yīng)該調(diào)節(jié) FID參數(shù)） 用鼠標(biāo)點擊氣相色譜儀上的 TCD調(diào)節(jié)面版。 首先用鼠標(biāo)點擊電源開關(guān)接通電源，指示燈亮。然后根據(jù)實驗的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)。“零調(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置，粗調(diào)位置變化大，細(xì)調(diào)位置變化小。然后點擊落筆開始走基線。 調(diào)節(jié)好各項 參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進行下一步 —— “進樣”。 注意：對于使用 FID 檢測器的實驗，此步應(yīng)該調(diào)節(jié) FID 參數(shù)，如下圖： ２６ 然后還要開氫氣、壓縮空氣（助燃?xì)猓?，點火等步驟。 第九步：進樣 所有的實驗參數(shù)調(diào)節(jié)好之后，點擊主界面上的注射進樣器，出現(xiàn)如下對話框： 輸入實驗操作條件規(guī)定的進樣量，然后點擊“開始進樣”按鈕。系統(tǒng)會自動注射進樣，記錄儀開始畫出色譜圖。 當(dāng)色譜峰輸出完成后，會出現(xiàn)如下對話框： 點擊“確定”按鈕關(guān)閉對話框。 第十步：數(shù)據(jù)處理 ２７ 點擊主界面上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實驗報告界面： 根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。 第十一步：實驗完畢 在真實實樣當(dāng)中，實驗完畢半小時后，按開機步驟反方向關(guān)機： 關(guān)閉記錄儀電源，臺起記錄筆 將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源 依次將柱室、進樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫 關(guān)閉總電源 打開柱室，等柱溫接近室溫時，關(guān)閉載氣。 最后清洗進樣器。 ２８ 高效液相色譜仿真實驗 一、實驗概述： 以液體做流動相的色譜稱為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜，使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測器，加上計算機的應(yīng)用，使得液相色譜實現(xiàn)了高效率和高速度。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜（ Highperformanceliquidchromatography,HPLC）。 二、實驗裝置： Agilent(安捷倫 )1100系列液相色譜系統(tǒng)簡介： Agilent1100系列 HPLC組件和系統(tǒng)，將 Agilent長期的化學(xué)分析經(jīng)驗與領(lǐng)先的計算機技術(shù)結(jié)合，把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了實驗室。從 1996 年以來，在全球已經(jīng)安裝了超過 130,000 臺 1100 組件和 55,000 多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，成為目前單一型號市場占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。 本仿真軟件是模擬用 Agilent 化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行 樣品分析和數(shù)據(jù)采集（色譜圖）的過程。 注：本軟件只是模擬分析的過程和內(nèi)容，并不涉及其原理，所以實驗中的參數(shù)調(diào)節(jié)對結(jié)果并沒有影響，而真實實驗結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的，這一點需要特別注意！ 實驗主界面： ２９ 化學(xué)工作站界面： 三、實驗操作：第一步：選取實驗 點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框： 用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。 ３ ０ 第二步：確認(rèn)操作條件 點擊主菜單上的“操作條件”，會出現(xiàn)如下的操作條件列表： 第三步：加入試劑 點擊儀器上的自動進樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面： 在實驗調(diào)節(jié)過程中，請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。 點擊下面的試劑小瓶，會自動放置到自動進樣器的托盤中。 完成后，點擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站。 第四步：編輯方法 擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站開始編輯方法。 所謂方法就是一個參數(shù)集，它包括分析一個樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。 點擊菜單“方法→編輯方法”開始編輯方法（注意：此時不可以改變方法的參數(shù)，可改變的參數(shù)將在下面特別說明）： ３１ 然后會出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容： 用鼠標(biāo)點擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容，然后點擊“確定”按鈕開始方法編輯，點擊“取消”按鈕終止方法編輯。 開始方法編輯后，系統(tǒng)會根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點擊“確定”按鈕進入 下一部分，點擊“取消”按鈕終止方法編輯。 完成方法編輯后，系統(tǒng)會回到主操作界面，此時色譜柱已經(jīng)開始升溫，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示： ３２ 特別說明： 對于本實驗要改變的參數(shù)，可以點擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分，會彈出各部分參數(shù)窗口，此時可以按照實驗要求的參數(shù)進行調(diào)節(jié)（實驗參數(shù)可以點擊主界面上左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕察看）。進樣器： 溶劑系統(tǒng)： ３３ 色譜柱： 檢測器： 編輯方法完成后，在啟動系統(tǒng)之前，請返回液相色譜儀，打開二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié) Purge閥，觀察使回路無汽泡。 第五步：調(diào)節(jié) Purge閥 點擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面： ３４ 圖中藍(lán)色方框部分就是 Purge 閥，此時是關(guān)閉的，用鼠標(biāo)點擊藍(lán)色方框部分，會出現(xiàn) Purge 閥的放大畫面，然后點擊 Purge 閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)打開 Purge閥。 打開 Purge 閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會有氣泡流出，待沒有氣泡再流出之后，再次 點擊 Purge 閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進行下一步“啟動系統(tǒng)”。 第六步：啟動系統(tǒng) 完成方法編輯后，點擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)” : ３５ 啟動系統(tǒng)后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示： 同時在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線，開始的時候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開始進樣運行方法。 第七步：進樣、運行方法 等到狀態(tài)指示欄顯示“ Ready”后，表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點擊菜單“運行控制→運行方法”開始進樣和分析，或者點擊圖中紅色圓圈所指示的“ Start”按鈕或者按“ F5”鍵： ３６ 開始進樣后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示： ３７ 待色譜圖出完后，樣品分析完畢。 第八步：完成實驗報告 樣品分析完成后，點擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點擊主界面左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”調(diào)出實驗報告： ３８ 根據(jù)得出的保留時間、峰高、 半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。 ３９ 第四篇：儀器分析實驗教學(xué)總結(jié) 20212021學(xué)年第二學(xué)期 儀器分析化學(xué)實驗總結(jié) 儀器分析法是測定物質(zhì)化學(xué)組成、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)的重要方法，也是監(jiān)測物理、化學(xué)等過程的重要手段之一。由于物理學(xué)、電子學(xué)的發(fā)展促進了分析儀器的發(fā)展，從而分析化學(xué)已經(jīng)由以化學(xué)分析為主的經(jīng)典分析向以儀器分析為主的現(xiàn)代分析過渡，儀器分析的應(yīng)用也逐漸擴展到許多相關(guān)學(xué)科中，因此《儀器分析 》已被列為化學(xué)專業(yè)（本科）必修的基礎(chǔ)課程之一，一些非化學(xué)專業(yè)也逐漸將儀器分析列為必修課或選修課。儀器分析是一門實驗技術(shù)性很強的課程，需要嚴(yán)格的實驗相關(guān)知識與實驗技能訓(xùn)練，在《儀器分析實驗》課程的教學(xué)過程中是理論可以指導(dǎo)實踐，通過實驗可以驗證和發(fā)展理論。儀器分析實驗中一些大型儀器的操作較復(fù)雜、影響因素較多、信息量大、技術(shù)要求高，還需要通過對大量實驗數(shù)據(jù)細(xì)致的分析與圖譜解析來獲取有用的信息。通過本門實驗課的學(xué)習(xí)，可以培養(yǎng)學(xué)生如何使用分析儀器正確地獲取精密實驗數(shù)據(jù)，進而對實驗數(shù)據(jù)進行科學(xué)地處理得出有價值信息的能力 。掌握所用儀器的結(jié)構(gòu)和各主要部件的基本功能，理解和掌握相關(guān)儀器的實驗技術(shù)、方法，增強學(xué)生獨立操作該類儀器進行科學(xué)研究的能力。 本學(xué)期按照本科教學(xué)大綱的要求并結(jié)合授課班級 2021 級化學(xué)本科的實際基礎(chǔ)，我們共開設(shè)了八個實驗：火焰原子吸收法測定鈣、鎂的含量；氣相色譜法進行混合物的定性、定量分析； 721分光光度法測定微量鐵；分子熒光法測定奎寧含量；紫外分光光度法測定苯甲酸含量；單掃描極譜法測定自來水中的鉛和鉻；液相色譜法測定樟腦球中萘含量，綜合熱分析法對熱分析過程的測定。實驗覆蓋面廣，儀器設(shè)備先進。學(xué)生在 實驗過程中更進一步地理解了各種分析方法所依據(jù)的原理、該方法的技術(shù)特點及操作要領(lǐng)。學(xué)會了一些常規(guī)分析儀器的使用方法，并能夠掌握運用儀器對實際物質(zhì)進行分析分離的基本思路。 儀器分析是讓學(xué)生以分析儀器為工具親自動手去獲得需要的信息，是在老師指導(dǎo)下所進行的一種特殊形式的科學(xué)實踐活動，是學(xué)生未來走向社會獨立進行科學(xué)實踐的預(yù)演。為此我們每次上課前都要求學(xué)生