差熱分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)
2025-07-26 13:03 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 （3）在坩堝架上放置藥品，降下?tīng)t體。（4）設(shè)定升溫速率，啟動(dòng)數(shù)據(jù)記錄軟件，開(kāi)始加熱。（5）達(dá)到目標(biāo)溫度后停止加熱，保存數(shù)據(jù)。4. 對(duì)樣品差熱曲線的分析本次實(shí)驗(yàn)的試樣為錫樣品和五水硫酸銅樣品，參比物為三氧化二鋁。（1）首先給出錫樣品的差熱曲線，如圖3所示。圖3按第2節(jié)差熱分析的基本原理所述，求出峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度近似作為熱力學(xué)平衡溫度。為此，分別對(duì)基線和峰前緣進(jìn)行線性擬合，如圖4所示，℃?！?，因此可以斷定錫在實(shí)驗(yàn)中發(fā)生了固液相變。圖4進(jìn)而分別繪出差熱曲線的積分值曲線和基線的積分值曲線如圖圖6所示。差熱峰區(qū)域的起止點(diǎn)橫坐標(biāo)分別為T1=℃、T2=℃。采用ICTA第二次國(guó)際試驗(yàn)計(jì)劃 圖5 圖6中規(guī)定的方法計(jì)算峰面積值：式中面積的單位為(℃)2。如果知道系統(tǒng)的K值以及樣品的質(zhì)量，就可根據(jù)斯貝爾公式計(jì)算熱效應(yīng)Qp和焓變?H。（2）五水硫酸銅的差熱曲線如圖7所示。圖7按第2節(jié)差熱分析的基本原理所述，求出峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度近似作為熱力學(xué)平衡溫度。為此，分別對(duì)基線和峰前緣進(jìn)行線性擬合，如圖8所示，℃、℃、℃。根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)[3]，五水硫酸銅加熱至102℃先失去2個(gè)水分子，到113℃又失去2個(gè)水分子，加熱到258℃再失去一個(gè)水分子?？紤]到部分樣品在實(shí)驗(yàn)前已經(jīng)脫水以及其他導(dǎo)致峰值改變的因素（在實(shí)驗(yàn)討論部分詳述），可以近似認(rèn)為五水硫酸銅在交點(diǎn)處發(fā)生脫水。圖8進(jìn)而計(jì)算三個(gè)峰的面積。由于第一、第二個(gè)峰部分重疊，首先擬合出重疊部分的曲線，如圖9。再分別繪出差熱曲線三個(gè)峰的積分值曲線、和基線的積分值曲線圖9如圖圖1圖12和圖13所示。第一差熱峰區(qū)域的起止點(diǎn)橫坐標(biāo)分別為T11=℃、T12=℃。第二差熱峰區(qū)域的起止點(diǎn)橫坐標(biāo)分別為T21=℃、T22=℃。第三差熱峰區(qū)域的起止點(diǎn)橫坐標(biāo)分別為T31= ℃、T32=℃。用上面分析錫的方法計(jì)算峰面積值：式中面積的單位為(℃)2。如果知道系統(tǒng)的K值以及樣品的質(zhì)量，就可根據(jù)斯貝爾公式計(jì)算熱效應(yīng)Qp和焓變?H。 圖10
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