【文章內(nèi)容簡介】 第 12 頁 共 32 頁 W1— 容量瓶的質(zhì)量（ g）； Fs— 流量設(shè)定值 ρ — 實(shí)驗(yàn)室溫度下水的密度（ g/cm ）； t— 收集流動(dòng)相的時(shí)間（ min）； Fm — 同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值（ ml/min）； Fmax— 同一組測(cè)量中流量最大值（ ml/min）； Fmin— 同一組測(cè)量中流量最小值（ ml/min）。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)： 流量設(shè)定值 F（ ml/min） 測(cè)量次數(shù) 3 3 3 收集流動(dòng)相時(shí)間（ min） 25 15 10 允許誤差 SS 5% 3% 3% SR 3% 2% 2% 梯度準(zhǔn)確度的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相： %丙酮 水 檢測(cè)波長： 254nm 流速： ： 30℃。 b)測(cè)試方法： 3 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗(yàn)證文件 第 13 頁 共 32 頁 按下表設(shè)置梯度洗脫順序，以兩通代替色譜柱連接管路，先用超純水沖洗系統(tǒng)，待基線平穩(wěn)后開始執(zhí)行梯度程序，畫出梯度變化曲線，測(cè)定三次，取各梯度級(jí)高度的平均值，由曲線圖測(cè)量 100%B（ C）梯度級(jí)平均高度各梯度級(jí)實(shí)際體積 %，每個(gè)梯級(jí)的理論體積 %和實(shí)際體積 %之差即為梯度準(zhǔn)確度，以最大差值為梯度準(zhǔn)確度誤差。 梯度洗脫表 時(shí)間 A通道（ C通道）：超純水 B通道（ D 通道）： %丙酮水 溶液 100% 0% 100% 0% 0% 100% 0% 100% 20% 80% 20% 80% 40% 60% 40% 60% 60% 40% 60% 40% 80% 20% 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗(yàn)證文件 第 14 頁 共 32 頁 80% 20% 100% 0% 24min 100% 0% c)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：梯 度準(zhǔn)確度誤差≤177。 1%。 自動(dòng)進(jìn)樣器精密度的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 對(duì)照品置于進(jìn)樣瓶，共進(jìn)樣 6針，記錄峰面積，求 6 針 RSD。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)： RSD≤ % 自動(dòng)進(jìn)樣器線性的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長： 320nm 進(jìn)樣量：（ 1 20） 181。l 流速： 柱溫： 37℃ 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗(yàn)證文件 第 15 頁 共 32 頁 b)測(cè)試方法： 對(duì)照品置于進(jìn)樣瓶，不同進(jìn)樣量各進(jìn)一針，記錄峰面積，求進(jìn)樣量與峰面積的相關(guān)系數(shù)。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù) r≥ 檢測(cè)器波長準(zhǔn)確度的確認(rèn) 以水流過流通池做一空白掃描，然后以手動(dòng)的方式將甲硝唑?qū)φ掌酚盟♂?10倍后注入流通池，掃描 250nm400nm波長范圍內(nèi)的吸收情況，得到甲硝唑溶液在紫外 — 可見光區(qū)的吸收光譜曲線。記錄其在 275nm、 300nm、 320nm、 350nm 附近波長處的最大或最小吸收波長，分別找出各點(diǎn)最大或最小波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差；重復(fù)測(cè)定三次，各點(diǎn)最小與最大之差即為波長重復(fù)性誤差。 檢測(cè)器波長的示值誤差ζ 1 和重復(fù)性誤差ζ 2 波長 275nm 附近（ max） 300nm 附近 (min) 320nm 附近 (max) 350nm 附近 (min) 實(shí)測(cè)波長 標(biāo)準(zhǔn)波長 272nm 302nm 320nm 360nm 測(cè)定次數(shù) 3 3 3 3 示值誤差ζ 1 重復(fù)性誤差ζ 2 基線漂移和極限噪聲的檢定 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗(yàn)證文件 第 16 頁 共 32 頁 a) 測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 將儀器各部分連接好，開機(jī)，記錄基線 3040 分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲：≤177。 104AU；基線漂移：≤177。 104AU/hr。 檢測(cè)器線性的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品：（ 2 50、 100） 181。g/ml 咖啡因?qū)φ杖芤? 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 5 個(gè)濃度對(duì)照品置于不同進(jìn)樣瓶中，各進(jìn)一針，記錄峰面積，求個(gè)對(duì)照品濃度與峰面積的相關(guān)系數(shù) c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù) r≥ 最小檢測(cè)濃度的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗(yàn)證文件 第 17 頁 共 32 頁 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 1 107g/ml 甲硝唑?qū)φ杖芤? 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 以流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣，記錄色譜圖，由色譜圖峰高及基線噪音，按下式計(jì)算最