【文章內(nèi)容簡介】 、 硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中，用無氨水釋至10ml標線。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，蓋緊磨口塞，以防蹦出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，然后升溫至120124℃開始計時。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋。取出比色管并冷至室溫。加入1+9鹽酸1ml，用無氨水作參比稀釋至25ml標線。在紫外分光光度計上，以新鮮無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度，繪制標準曲線。 樣品測定：取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為20—80μg）。按校準曲線繪制bf操作。然后按吸光度，在校準曲線上查出相應(yīng)的含氮量。 計算：總氮（mg/L）=m/v。式中，m—從校準曲線上查得的含氮量（μg）； V—所取水樣體積。具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。 參考吸光度比值A(chǔ)220/A275100%大于20％時，應(yīng)予鑒別，具體參見硝酸氮測定（紫外分光光度法）。玻璃器皿可用10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無氨水清洗。 具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時應(yīng)檢查橡膠密封圈。 玻璃器皿可用10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無氨水清洗。測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。 要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時應(yīng)檢查橡膠密封圈。 測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。(七)氨氮測定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法) 操作前應(yīng)先準備以下試劑：10％（m/V）硫酸鋅溶液；25％ NaOH溶液；硫酸，ρ=；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；銨標準貯備溶液；銨標準使用溶液。 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10％ 25％NaOH，調(diào)節(jié)pHpH=，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。 校準曲線的繪制：吸取0、、加水至標線，混勻。，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。 水樣的測定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理的水樣（）,加入50ml比色管中，稀釋至標線。 空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 計算：由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V1000。式中：m—由校準曲線查得的氨氮量(mg) V—水樣體積（ml） 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 濾紙中常有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌，并避免空氣中氨沾污玷污。 (八)硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法) 操作前應(yīng)先準備以下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10％（m/V）硫酸鋅溶液；5mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L鹽酸；硝酸鹽標準貯備液：；硝酸鹽標準使用液：；%氨基磺酸溶液。 校準曲線的繪制：于7個50ml比色管中分別加0、、用新鮮去離子水稀釋至標線，其濃度分別為0、、。按測定水樣相同操作步驟測量吸光度。 計算：A=A220－2A275式中：A220 —220nm波長測得吸光度 A275 —275nm波長測得吸光度 水樣的測定： 量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pHpH=7或者將200ml水樣調(diào)至pHpH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過濾。 ，（，可不加）用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比，測量吸光度。 注意含有有機物的水樣，而硝酸鹽含量較高時，必須進行預處理再稀釋；當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鈉。(九)亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(N(1萘基)乙二胺光度法) 操作前應(yīng)先準備以下試劑：無亞硝酸鹽的水；磷酸（ρ=）；顯色劑：250ml水和50ml磷酸， N(1萘基)乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻；亞硝酸鹽氮標準貯備液；亞硝酸鹽氮標準中間液；亞硝酸鹽氮標準使用液；氫氧化鋁懸浮液；高錳酸鉀標準溶液(1/5KMnO4mol/L)。 校準曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加入0、用水釋至標線。，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測量的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對校正吸光度的校準曲線。 水樣的測定：當水樣PHpH≥11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml 初濾液。分取經(jīng)預處理的水樣于50ml比色管中，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。 空白試驗：用實驗用水代替水樣，按相同步驟進行全程序測定。 計算：亞硝酸鹽氮（N , mg/L）=m/V式中：m—由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量(μg)；V—水樣的體積(ml)。(十)曝氣池指標化驗操作規(guī)程 污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。 混合液懸游固體（MLSS）：將瓷蒸發(fā)皿每次在103105℃烘箱中烘30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103105℃烘箱內(nèi)每次烘1小時，冷卻后稱重，直到恒重。根據(jù)公式計算結(jié)果。 污泥的體積指數(shù)：（SVI）=10000SV /MLSS。 混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測完MLSS的樣品放在電爐上碳化（燒至不冒煙），再放入600℃高溫爐中，灼燒半小時，然后放冷。取出放入105110℃的烘箱中烘半小時。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時，然后稱重。根據(jù)公式計算結(jié)果。(十一) 污泥含水率化驗操作規(guī)程 將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105110℃的溫度烘2小時，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱重。 用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。 放在水浴鍋上蒸干。 放入105110℃的烘箱內(nèi)烘2小時后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱重。 根據(jù)公式計算。公式：污泥含水率(%)=(1干泥重量/原泥重量)100%。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個項目公司實驗室測定相同指標使用的分析儀器型號不一致，在此不一一列出各個分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請參見儀器說明書。第二第三章 實驗室質(zhì)量控制管理 一、質(zhì)控指標表21 實驗室內(nèi)檢測質(zhì)量控制指標――精密度和準確度允差檢測項目分析方法樣品含量范圍mg/L精密度％（平行雙樣）準確度％CODcr重鉻酸鉀法5─5020─≤177。1550─10015─≤177。10＞10010─≤177。10BOD5稀釋接種法＜3≤25─≤177。253─100≤10─≤177。20＞100≤15─≤177。10TP鉬酸銨分光光度法＞≤2585─115≤177。5≤1090─110≤177。15＞≤590─110≤177。10TN紫外分光光度法≤1090─110≤177。10＞≤595─105≤177。5NH3N納氏試劑分光光度法─≤2090─110≤177。10─≤1590─110≤177。5＞≤1095─105≤177。5NO2NN(1萘基)乙二胺光度法＜≤2085─115≤177。15─≤1595─105≤177。5＞≤1095─105≤177。5NO3N酚二磺酸分光光度法＜≤2585─115≤177。15─4≤2090─110≤177。10＞4≤1595─110≤177。10SS重量法5─100≤20─≤177。10＞100≤15─≤177。5TS重量法5─100≤20─≤177。10＞100≤15─≤177。5DS重量法＞100≤10─≤177。10pHpH玻璃電極法1─14di=──DO膜電極法≤≤10──＞≤5──注：以上分析方法為國家標準分析方法，若實驗室采用行業(yè)標準方法或統(tǒng)一分析方法等請按照相應(yīng)的規(guī)定計算精密度和準確度允差。二、質(zhì)控方法（一）實驗室定期培訓與考核 每年制定培訓計劃，實驗員按計劃定期進行業(yè)務(wù)培訓?！∶磕暧少|(zhì)控室組織標樣、質(zhì)控樣考核，以提高實驗員檢測水平。（二）質(zhì)控樣品的管理及使用　考核樣品由專人保存，保存環(huán)境應(yīng)符合保存要求。　考核樣品領(lǐng)用必須履行登記、簽收手續(xù)?！】己藰悠窇?yīng)在說明書規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，逾期更換。考核樣品管理人員要定期檢查標準物質(zhì)的量值。（三）常規(guī)檢測項目的質(zhì)控方法　全程序空白試驗值控制 在常規(guī)分析中，每次測定兩份全程序空白試驗平行樣，其相對偏差一般不大于25%，其平均值不得大于該分析方法的最低檢出限,，取其平均值作為同批試樣測量結(jié)果的空白校正值。繪制和使用空白試驗值控制圖?！⌒是€對標準系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后，應(yīng)先作空白校正，然后繪制標準曲線。標準溶液一般可直接測定，但如試樣的前處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應(yīng)和試樣同樣處理后再測定。校準曲線的斜率常隨溫度、試劑批號和儲存時間等實驗條件的改變而變動。因此，在測定試樣的同時，繪制校準曲線最為理想。線性檢驗：即檢驗校準曲線的精密度。對于46個濃度單位的測量信號值繪制的校準曲線，一般要求其相關(guān)系數(shù)|γ|≥，否則應(yīng)找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準曲線。截距檢驗：即檢驗校準曲線的準確度。在線性檢驗合格的基礎(chǔ)上對其進行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0做t檢驗，在95%置信水平、經(jīng)檢驗無顯著性差異時，a與0應(yīng)無顯著性差異。斜率檢驗：即檢驗分析方法的靈敏度。方法靈敏度是隨實驗條件的變化而變化。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。質(zhì)控點方法:對于有些分析方法校準曲線的斜率較為穩(wěn)定，在使用原曲線時，使用前先測定兩個標準點，—。此兩點與曲線相應(yīng)點的相對偏差小于5％時，原曲線可以使用，否則要重新繪制?！∑叫须p樣原則上試樣都應(yīng)作平行雙樣測定。當一批試樣數(shù)量較多時，可隨機抽取1020%的試樣進行雙樣測定。在分取樣品進行測定時，對同一樣品同時取兩份進行測定。繪制和使用精密度控制圖?！〖訕嘶厥赵谝慌嚇又?，隨機抽取1020%的試樣進行加標回收測定。每批同類試樣中，加標試樣不少于2個。在分取試樣的同時，另分取一份，并加入適量的標樣。加標量不宜過大，且加標后的總含量不應(yīng)超過測定上限，加標物的濃度宜較高,加標物體積應(yīng)很小，以不超過原始試樣體積的1%為宜。合格范圍：回收率不應(yīng)超出標準方法或統(tǒng)一方法所列的回收率范圍。 繪制和使用準確度控制圖?！藴蕝⒖嘉锏氖褂糜捎诖嬖谟趯嶒炇覂?nèi)的系統(tǒng)誤差難以被自身所發(fā)現(xiàn)，故需借助于標準參考物。量值傳遞：實驗室配制的控制樣品，在分析質(zhì)量處于受控狀態(tài)下，通過與標準參考物的比對，檢查濃度值是否可靠并修正，然后投入質(zhì)控中使用。儀器標定：采用直接標定或間接標定法對儀器進行標定。對照分析：在進行試樣分析的同時，用濃度相近的標準參考物或其稀釋液進行分析，在確定二者的基體無或很少差異時，根據(jù)標準參考物的實測值與保證值的符合程度，能夠確定試樣分析結(jié)果的準確度是否可以接受。質(zhì)量考核：以標準參考物作為未知樣，考核分析人員的技術(shù)水平。方法對照用于以標準方法來檢驗統(tǒng)一方法或新建方法的準確度。由于用不同方法對同一試樣進行分析，如有系統(tǒng)誤差就無從抵消，同一基質(zhì)也必然存在差異，因此用方法對照來核查分析結(jié)果的準確度更為優(yōu)越。質(zhì)量控制圖的使用應(yīng)用質(zhì)量控制圖技術(shù)是基于測定數(shù)據(jù)近似正態(tài)分布。是控制分析質(zhì)量的有效工具，能連續(xù)觀察分析質(zhì)量的變化情況，及早發(fā)現(xiàn)分析質(zhì)量的變化趨勢，以便及時采取必要的糾正措施?？瞻自囼炛悼刂茍D：可采用單值控制圖或均值－差值控制圖。均值差值（平行雙樣）控制圖：累積20對以上的控制樣品數(shù)據(jù)，計算均值和標準偏差，或總均值和平均差值，建立控制圖。準確度（加標回收）控制圖：采用單值控制圖。建立此圖所需數(shù)據(jù)必須是試樣的加標回收測定結(jié)果，而不能在控制樣品中加標回收。（四）實驗室分析質(zhì)控要求實驗用水實驗用水必須使用符合檢測項目要求的純水。對于有特殊要求的分析用水，須按有關(guān)檢測方法規(guī)定進行制備，經(jīng)檢驗合格后方可使用。標準溶液的配置 采用基準試劑用精確稱量法直接配制標準溶液時，則精確稱量應(yīng)符合檢驗方法的要求，在合格的A級容量瓶中配制，至少分別配制二份，平行測定，其相對偏差應(yīng)小于2%。不能用直接法配制的標準溶液，必須進行標定，分別精