【文章內(nèi)容簡介】 界連通性。此外， IF 鋼板的晶界特征分布與其晶粒尺寸密切相關(guān)，小晶粒周圍易出現(xiàn)低能特殊晶界，而大晶粒周圍易出現(xiàn)高能隨機晶界。 總結(jié)了基于退火 孿晶的金屬材料晶界特征分布（ GBCD）優(yōu)化研究進展，并重點討論了退火孿晶誘發(fā) GBCD 優(yōu)化的 “∑3 再激發(fā) ”模型、 “高 ∑CSL 晶界分解反應(yīng) ”模型和 “非共格 ∑3 晶界遷移與反應(yīng) ”模型。指出 “非共格 ∑3 晶界的遷移與反應(yīng) ”應(yīng)是基于退火孿晶的中低層錯能金屬材料 GBCD 優(yōu)化的微觀機制；進一步研究非共格 ∑3 晶界的成因及其在 GBCD 優(yōu)化過程中的行為是十分必要的 。 實現(xiàn)晶界工程的途徑 (1)反復(fù)再結(jié)晶。即對材料先后進行 20%— 30%的形變和再結(jié)晶退火，并反復(fù)這個過程的處理工藝。再結(jié)晶退火的時間一般不超過 20min。 (2)單步再結(jié)晶。即對材料進行 50％ — 70％的中等變形后，在較高溫度下進行 1— 2min短時退火。 (3)反復(fù)應(yīng)變退火。即對材料進行 2％ — 6％的較小變形后，在較高溫度進行幾分鐘的短時退火，并多次重復(fù)該過程；或?qū)Σ牧线M行較小變 形后，在低溫下多次進行 1— 20h較長時間的退火處理。由于變形量較小，在退火過程中不足以提供再結(jié)晶所需驅(qū)動力，材料不會發(fā)生再結(jié)晶，因此該工藝實質(zhì)上是一種回復(fù)過程。 (4)單步應(yīng)變退火。即對材料進行 6％ — 8％的小變形或者僅利用材料中的殘余應(yīng)變作為退火過程中的驅(qū)動力，在較低溫度下進行數(shù)十小時退火。采用這些工藝都能夠提高晶界移動性，促使特殊 CSL晶界的形成，并最終達到提高材第一章引言 6 料性能的目的?？梢姡煌冃瘟康男巫兒碗S后的不同熱處理工藝的復(fù)合運用就是晶界工程的實現(xiàn)途徑。 研究目的 觀察經(jīng)過晶界工程處理后的樣品與非晶界工程處理的樣品其晶界分布特征，從而驗證晶界工程對不銹鋼晶間腐蝕的抑制作用，闡明變形量、退火時間對其晶界特征分布的影響，為將晶界工程應(yīng)用于改善 316L 不銹鋼晶間腐蝕性能提供一定的理論依據(jù)。 實驗課題的背景和意義 材料科學(xué)的進展，影響國家發(fā)展。各國在材料領(lǐng)域投入大量人力和物力，不斷加快材料研究。在不銹鋼研究領(lǐng)域，出現(xiàn)一系列新的科研成果。 當(dāng)今不銹鋼領(lǐng)域的研究和應(yīng)用，以奧氏體不銹鋼和鐵素體不銹鋼為主。奧氏體型不銹鋼的性能優(yōu)良，尤其是其優(yōu)異的耐腐蝕性 能，在各領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。奧氏體不銹鋼的研究，對社會和經(jīng)濟進步有巨大意義。 從 20 世紀 20 年代工業(yè)界開始采用奧氏體型不銹鋼，便發(fā)現(xiàn)這種鋼材焊接后，離焊縫不遠處有嚴重的晶間腐蝕傾向，引起了人們的關(guān)注。無論哪種晶間腐蝕問題，往往都和一些元素在晶界偏聚有關(guān)。顯然，晶界的結(jié)構(gòu)特點，界面能量的高低必然會影響到碳化物及其它合金元素（如 P, H， S 等）在晶界的沉淀偏聚，進而影響到合金的晶間腐蝕抗力，應(yīng)力腐蝕抗力甚至晶界析出引起的脆性問題等。可以想象，通過設(shè)計和控制晶界的結(jié)構(gòu)來改善奧氏體不銹鋼性能應(yīng)該是一個行之有效的方法。 因此本實驗也通過“晶界工程”處理來研究增強 316L 奧氏體不銹鋼腐蝕抗力的熱處理優(yōu)化工藝，使得材料的抗腐蝕性能有所提高，使金屬材料的應(yīng)用用途更加廣泛。 第一章引言 6 第二章 實驗方法 實驗材料 316L 奧氏體不銹鋼牌號： 00Cr17Ni14Mo2， 化學(xué)成分 如表 21 所示。本實驗所用的 316L 不銹鋼是固溶態(tài)，它的力學(xué)性能指標如表 32 所示。 表 21 316L 不銹鋼 的合金元素及其含量 C Si Mn P S Ni Cr Mo 質(zhì)量分數(shù) /% ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 表 22 316L 不銹鋼 熱軋態(tài)的力學(xué) 性 能 抗拉強度 屈服強度 伸長率 硬度 ≥ 520Mpa ≥ 205Mpa ≥ 40% ≤187(HB) 實驗過程及實驗設(shè)備儀器 本次實驗的主要工藝流程：固溶態(tài) 316L 不銹鋼→軋制（ %, %）→切割制樣→退火（ 1000186。C， 分別保溫 2h、 6h、 24h） →清洗→精磨→拋光→ EBSD觀察→打硬度 獲得不同變形量下不同退火溫度的試樣 將兩塊 316L 板材用水清洗，進行粗磨去除表面的銹蝕，以防粘住軋輥 。然后在冷軋機上進行小變形量的軋制。一塊軋前的尺寸為 mm,軋后尺寸為 mm，形變量為 %；另一塊軋尺寸 mm,軋后尺寸為 mm，形變量為 %是前屬于較小變形。 將冷軋后的試樣在電火花線切割機上切為若干個試樣， %變形量的試樣和 %變形量的試樣各取出 4 塊。先對 %、 %變形量的試樣各一塊進行第二章實驗方法 23333 粗磨、細磨、拋光、蝕刻，然后用金相顯微鏡觀察冷軋后 316L 組織。另外 6 塊試樣分別編號（ 3為 變形量試樣， 6為 %變形量試樣）進行退火處理，溫度定為 1000 186。C ， 2h后取出 4水冷， 6h后取出 5水冷， 24h 后取出 6水冷。對 6 塊熱處理后的試樣進行清洗、粗磨、細磨、拋光、蝕刻處理。 8 塊試樣依次進行 EBSD 觀察、奧林巴斯 (AOLY MPUS)GX51 金相顯微鏡觀察，最后打硬度統(tǒng)計數(shù)值，本次試驗所用到的試樣編號及處理狀態(tài)如表 所示。 拋光、蝕刻過程 拋光：將無水乙醇與高氯酸按照 85%:15%的比例配成拋光液。采用 WYK302D直流穩(wěn)壓電源調(diào)整電壓，以銅板做陰極，以 316L 不銹鋼試樣作為陽極，首先在30V 電壓下拋光 30s 左右，拋光過程一定要 注意要不停的晃動防止氣泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千萬不能使樣品與陰極相撞。 蝕刻：配制 10%草酸溶液。采用 WYK302D 直流穩(wěn)壓電源調(diào)整電壓，以銅板做陰極，以 316L 不銹鋼試樣作為陽極，首先在 6V 電壓下拋光 10s 左右，拋光過程一定要注意要不停的晃動防止氣泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千萬不能使樣品與陰極相撞。 測量硬度 打開硬度測試儀， 將 拋光后的樣品 安放在試臺上， 加載載荷，本實驗我們采用 100g 的載荷。 轉(zhuǎn)動旋輪使物鏡 下降， 眼睛 看著顯示器， 當(dāng)試樣離物鏡下端2～ 3mm 時，在 顯示器 的 視場中心出現(xiàn)明亮光斑，說明聚焦面即將來到，此時應(yīng)緩慢微量 下降 ，直至在 屏幕 中觀察到試樣表面的清晰成像，這時聚焦過程完成。 然后點擊 START 進行打點，記錄數(shù)據(jù)。 實驗所用試劑及儀器設(shè)備 本實驗中所用的實驗試劑有：乙醇、高氯酸、草酸。 本實驗所用的儀器有：電火花線切割機、磨拋機、電阻爐、冷軋機、 千分尺 、奧林巴斯 (AOLY MPUS)GX51 金相顯微鏡 、 掃描電鏡 EBSD 系統(tǒng)、 維式硬度計等。 下面對重要的設(shè)備作簡單介紹： 一、冷軋機 本實驗用的冷軋機是雙輥式冷軋機，輥子的直徑為Φ 180mm，長度第二章實驗方法 23333 350mm。 二、電阻爐 以電流通過導(dǎo)體所產(chǎn)生的焦耳熱為熱源的電爐。按電熱產(chǎn)生方式，電阻爐分為直接加熱和間接加熱兩種。在直接加熱電阻爐中，電流直接通過物料，因電熱 功率 集中在物料本身，所以物料加熱很快，適用于要求快速加熱的工藝，例如鍛造坯料的加熱。 大部分電阻爐是間接加熱電阻爐，其中裝有專門用來實現(xiàn)電 熱轉(zhuǎn)變的電阻體，稱為電熱體，由它把熱能傳給爐中物料（圖 1 間接加熱電阻爐）。 這種電爐爐殼 用鋼板制成，爐膛砌襯 耐火材料 ，內(nèi)放物料。最常用的電熱體是鐵鉻鋁電熱體、鎳鉻電熱體、碳化硅棒和二硅化鉬棒。根據(jù)需要，爐內(nèi)氣氛可以是普通氣氛、保護氣氛或真空。一般電源電壓 220 伏或 380 伏，必要時配置可調(diào)節(jié)電壓的中間變壓器。小型爐（ 10 千瓦）單相供電，大型爐三相供電。對于品種單一、批料量大的物料，宜采用連續(xù)式爐加熱。 本實驗利用 碳化硅棒 電阻爐，其最大功率為 4kW。 三、 奧林巴斯 (AOLY MPUS)GX51 金相顯微鏡 利用此設(shè)備進行試樣金相組織的觀察，并用配備的數(shù)碼相機拍攝金相照片。該設(shè)備具有較高的放大倍數(shù) ,可對樣品觀察區(qū)域進行 50、 100、 200、 500 倍的放大并進行拍照。本次實驗，主要用放大 200 倍的鏡頭進行拍照。 四、 EBSD 技術(shù) EBSD 是可以做快速而準確的晶體取向測量的強有力的分析工具。在 SEM中，其 精確度高于 度，空間分辨率為 (FESEM)。此方法的主要優(yōu)點在于：在用戶選擇的特定點上，顯微組織（如晶粒、相、界面、形變等）能第二章實驗方法 23333 與晶體學(xué)關(guān)系相聯(lián)系。 EBSD 的主要應(yīng)用是取向和取向差異的測量、微織構(gòu)分析、相鑒定、應(yīng)變和真實晶粒尺寸的測量。 歸納起來， EBSD 技術(shù)具有以下四個方面的特點： (1)對晶體結(jié)構(gòu)分析的精度已使 EBSD 技術(shù)成為一種繼 X 光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；（ 2）晶體取向分析功能使EBSD 技術(shù)已逐漸成為一種標準的微區(qū)織構(gòu)分析技術(shù)新方法；（ 3） EBSD 方法所具有的高速（每秒鐘可 測定 100 個點）分析的特點及在樣品上自動線、面分布采集數(shù)據(jù)點的特點已使該技術(shù)在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點又具有 X 光衍射（或中子衍射）對大面積樣品區(qū)域進行統(tǒng)計分析的特點。（ 4） EBSD 樣品制備也是相對簡單。 因此，裝有 EBSD系統(tǒng)和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集于一體，這大大方便了材料科學(xué)工作者的研究工作。 五、 維式硬度計 一種機、光、電、算一體化的高新技術(shù)產(chǎn)品，特別適合金屬薄小試件、脆性材料的顯微硬度檢測。結(jié)構(gòu)特征概述：采用無摩擦主軸結(jié)構(gòu)，確保 試驗力穩(wěn)定，測試精度高。采用微機技術(shù)、角位移傳感技術(shù)于一體，實現(xiàn)試驗過程、硬度值顯示自動化。運用計算機技術(shù)、 CCD 圖像處理技術(shù)，實現(xiàn)試驗壓痕捕捉、處理、測試、數(shù)據(jù)打印自動化。 第二章實驗方法 23333 第三章結(jié)果與討論 23333 第三章 結(jié)果與討論 在上述實驗過程中，我們進行了原始組織觀察、冷軋、退火以及 EBSD 觀察。試樣在此過程中一系列組織和性能將發(fā)生變化，下面我們將從原始組織、組織演變、晶粒尺寸、硬度變化及形變后晶界特征分布分析。 原始組織 通過金相顯微鏡上配備的 DP12 數(shù)碼相機拍攝的試樣熱軋狀態(tài)原始金相組織