【文章內(nèi)容簡介】 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 5 個濃度對照品置于不同進(jìn)樣瓶中，各進(jìn)一針，記錄峰面積，求個對照品濃度與峰面積的相關(guān)系數(shù) c）測試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù) r≥ 最小檢測濃度的確認(rèn) a)測試條件： 流動相：甲醇 水（ 20:80） 對照品： 1 107g/ml 甲硝唑?qū)φ杖芤? 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 以流動相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣，記錄色譜圖，由色譜圖峰高及基線噪音，按下式計算最 小檢測濃度 C 2N C H 式中： C— 最小檢測濃度， g/ml N— 基線噪音峰度， mAU C— 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， g/ml C = 第 9 頁 共 18 頁 H— 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰高， mAU c）測試標(biāo)準(zhǔn)：≤ 1 108g/ml 咖啡因溶液。 運(yùn)行確認(rèn)評價及結(jié)論 9. 性能確認(rèn) (適用性試驗(yàn) ) 檢查項(xiàng)目：甲硝唑氯化鈉注射液中甲硝唑含量的測定。 檢查的目的和標(biāo)準(zhǔn) ： 檢查儀器在測試供試品的過程中，含量測定的相對偏差。檢查依據(jù)為《中國藥典》 2020 年版二部。 驗(yàn)證所需要的材料和儀器（同運(yùn)行確認(rèn)）。 測定方法 a)測定條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇 水（ 20:80）為流動相，檢測波長為 320nm，溫度為 37℃，理論板數(shù)按甲硝唑計算不得少于 2020。 b)對照品溶液的配制：精密稱定甲硝唑?qū)φ掌芳s 25 mg，精密稱定，置于 100ml 容量瓶中，加流動相（甲醇 水（ 20:80））溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液（ ）。 c）供 試品溶液的制備：精密量取本品 5ml 置 100ml 容量瓶中，加流動相（甲醇 水（ 20:80））稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液（ ）。 d）測定：精密量取對照品和供試品各 20181。l 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 A 樣 C 標(biāo) A 標(biāo) C 樣 式中： A 樣 為供試品的峰面積； A 標(biāo) 為對照品的峰面積； C 樣 為供試品的濃度； C 標(biāo) 為對照品的濃度。 e）測定標(biāo)準(zhǔn)：含甲硝唑應(yīng)為標(biāo)示量的 %— %。 10. 擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期 設(shè)備動力、質(zhì)量部根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗(yàn)證周期項(xiàng)目及周期（附件 6），報驗(yàn)證委員會審核。 （附件 5） 附件： 1 驗(yàn)證方案申請及批準(zhǔn)書（附件 1） 2 關(guān)鍵性儀表及消耗性備品情況（附件 2） 3 儀器 組成信息 及性能、質(zhì)量及適用性評價表（附件 3） 4 儀器安裝 條件檢查記錄（附件 4） 5 驗(yàn)證評價及結(jié)論 （附件 5） 6 再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期 （附件 6） 7 驗(yàn)證證書（附件 7） 甲硝唑（ C6H9N3O3）﹦+=+=+=%= 第 10 頁 共 18 頁 附件 1. 儀器驗(yàn)證方案申請及批準(zhǔn)書 驗(yàn)證方案名稱 島津 LC20AT 高效液相色譜儀 驗(yàn)證方案 擬驗(yàn)證時間 驗(yàn)證方案號 放置地點(diǎn) 精密儀器室 驗(yàn)證負(fù)責(zé)人 驗(yàn)證參加人員 驗(yàn)證內(nèi)容 （參數(shù)） 驗(yàn)證依據(jù) 驗(yàn)證方案 （輔助資源） 起草人 部門 年 月 日 驗(yàn)證委員會 審 批 驗(yàn)證委員會： 年 月 日 第 11 頁 共 18 頁 附件 2. 關(guān)鍵性設(shè)備及消耗性備品情況 儀器名稱 高效液相色譜儀 型 號 島津 LC20AT 制造廠商 儀器編號 生產(chǎn)日期 企業(yè)編號 使用科室 質(zhì)檢中心 放置地點(diǎn) 精密儀器室 關(guān) 鍵 性 設(shè) 備 設(shè)備名稱 生產(chǎn)廠家或型號 校正證書編號 保存處 校正周期 消 耗 性 備 品 品 名 生產(chǎn)廠家和型號 單 位 數(shù) 量 保存處 確 認(rèn) 使用部門 年 月 日 設(shè)備動力部 年 月 日 質(zhì)管部 年 月 日 第 12 頁 共 18 頁 附件 3. 儀器 組 成信息 及性能、質(zhì)量及適用性評價表 儀器名稱 高效液相色譜儀 型 號 島津 LC20AT 制造廠商 儀器編號 生產(chǎn)日期 企業(yè)編號 使用科室 質(zhì)檢中心 放置地點(diǎn) 精密儀器室 儀器的完整性 檢查結(jié)果 儀器的旋鈕，按鍵，開關(guān)是否正常 儀器各部件接頭是否緊密，牢固 儀器是否密閉 儀器 組成信息 及性能 主機(jī) 輔件 性 能 質(zhì) 量 要 求 評價 結(jié)果 確 認(rèn) 使用部門 年 月 日 質(zhì)管部 年 月 日 驗(yàn)證委員會 年 月 日 第 13 頁 共 18 頁 附件 4. 儀器安裝條件檢查記錄 儀器名稱 高效液相色譜儀 型 號 島津 LC20AT 制造廠商 儀器編號 生產(chǎn)日期 企業(yè)編號 使用科室 質(zhì)檢中心 放置地點(diǎn) 精密儀器室 設(shè)備條件要求 實(shí)際條件 溫度 15～ 35℃ 濕度 35%～ 75% 電壓 220V177。 22V 其 它 條 件 工作臺不受陽光直射。 室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體或其它影響測定的氣體干擾。 周圍應(yīng)無影響測定的強(qiáng)電場、磁場 周圍應(yīng)無強(qiáng)烈震動。 排風(fēng)裝置良好 確 認(rèn) 使用部門 年 月 日 質(zhì)管部 年 月 日 驗(yàn)證委員會 年 月 日 第 14 頁 共 18 頁 附件 5. 驗(yàn) 證 記 錄（參考） 驗(yàn)證對象 島 津 LC20AT 高效液相色譜儀 驗(yàn)證時間 驗(yàn)證方法 驗(yàn)證編號 溫度 相對濕度 驗(yàn)證方法描述： 驗(yàn)證記錄： 序號 檢測參數(shù) 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值 檢測結(jié)果 （或前次檢測結(jié)果）