[工學]07酸度的測定(編輯修改稿)
2025-03-14 12:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 反應(yīng)式同 “ 總酸度的測定 ” 。 35 ? 適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測定。 ? 試劑 ① ∕LNaOH標準溶液，配法同前。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ③ 10%磷酸溶液，稱取 ，用少許無CO2水溶解，并稀釋至 100ml。 （二） 儀器 ① 水蒸氣蒸餾裝置 (P 86 圖 71）見下頁。 36 37 ② 電磁攪拌器 除含 CO2樣品中的 CO2。 （三） 樣品處理方法 ① 一般果蔬及飲料可直接取樣。 ② 含 CO2的飲料、發(fā)酵酒類，須排除 CO2 ③ 固體樣品（如干鮮果蔬及其制品）及冷凍、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，搗碎機粉碎。 38 （四） 測定 ① 樣品蒸餾 取樣品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸餾瓶中，加 50 ml無 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水，加熱蒸餾至餾出液約 300 ml為止，于相同條件下作一空白試驗（燒瓶內(nèi)加 50 ml 水代替樣品）。 39 ② 滴定 將餾出液加熱至 60 ~ 65 ℃ ，加入 3滴酚酞指示劑。用 mol∕L 的 NaOH滴定至微紅 30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。 （五） 結(jié)果計算 食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分數(shù)表示。 計算如下： 40 X % = [ (V1V2) C ] 100∕m 式中： X— 以醋酸計， g∕100 g (ml) 樣品。 N— 標準堿液的濃度 ， mol∕L。 V1— 樣品蒸餾液滴定時所消耗的 mol∕L NaOH溶液的 ml數(shù)。 V2— 對空白蒸餾液滴定時消耗的標準 堿的量。 m — 樣品質(zhì)量或體積， g 或 ml。 — 換算為醋酸的系數(shù)。 41 （六）說明 ① 樣品中揮發(fā)酸如采用直接蒸餾法比較困難，因揮發(fā)酸與水構(gòu)成有一定百分比的混溶體，并有固定的沸點。在一定沸點下，蒸汽中的酸與溶液中的酸之間有一個平衡關(guān)系，（即蒸發(fā)系數(shù) x),在整個平衡時間內(nèi) x不變，故一般不采用直接蒸餾法。而水蒸氣蒸餾中，揮發(fā)酸和水蒸氣分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來，加速揮發(fā)酸的蒸餾速度。 42 ② 在蒸餾前應(yīng)先將水蒸氣發(fā)生器中的水煮沸 10分鐘，或在其中加入 2滴酚酞指示劑并加NaOH至呈淺紅色，以排除其中的 CO2,并用蒸汽沖洗整個裝置。 ?③ 溶液中 總揮發(fā)酸包括游離態(tài)與結(jié)合態(tài) 2種。 而結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸又不容易揮發(fā)出來，所以要加少許磷酸，使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸揮發(fā)出來。 43 ④ 在整個蒸餾裝置中，蒸餾瓶內(nèi)液面要保持恒定，不然會影響測定結(jié)果，另外，整個裝置連接要好，防止揮發(fā)酸泄露。 ⑤滴定前，將蒸餾液加熱至 60 ～ 65 ℃ ，為了使終點明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時間，減少溶液與空氣接觸的機會。以提高測定精度。 ⑥若樣品中含 SO2 還要排除它對測定的干擾。 ? 測定食品中各種揮發(fā)酸的含量，還可使用紙色譜法和氣相色譜法。 44 *第三節(jié) 食品中有機酸的分離與定量 食品科學研究發(fā)展需要：了解特定的酸的含量或者解 全部有機酸的組成。 有機酸不僅作為酸味成分，而且在食品的加工、貯 存、品質(zhì)管理、質(zhì)量評價以及生物化學等廣泛領(lǐng)域， 被認為是重要的成分。因此對于有機酸的分離與定量 具有現(xiàn)實意義。 45 二、有機酸的分離與定量方法簡介 ? 硅膠色譜法 ? 紙色譜法及薄層色譜法 ? 常用方法：氣相色譜法、離子交換色譜法、高效液相色譜法。 46 色譜法簡介 ? 被認為是迄今為止對混合物最有效的 分離分析方法； ? 據(jù)統(tǒng)計，目前分析任務(wù)的一半工作是由色譜完成的。 ? 應(yīng)用廣泛：食品安全、石油化工、生理生化、環(huán)境保護、醫(yī)藥衛(wèi)生甚至空間探索等。 47 48 49 50 如對天然有機化合物的分離、分析、結(jié)構(gòu)測定； 大氣、水中有機污染物的測定； 農(nóng)產(chǎn)品、食品中農(nóng)藥殘留量的測定； 產(chǎn)品質(zhì)量檢測； 遺傳密碼的破譯； 興奮劑檢測； 天然物質(zhì)中抗癌活性組分的分離分析； 宇宙空間有機物質(zhì)尋找。 參考網(wǎng)站：中國色譜網(wǎng) 51 52 色譜法的特點 ?缺點： 對未知物分析的定性專屬性差 需要與其他分析方法聯(lián)用 (GCMS,LCMS) ?優(yōu)點： “ 三高 ” 、 “ 一快 ” 、 “ 一廣 ” 高選擇性 — 可將性質(zhì)相似的組分分開 高效能 — 反復(fù)多次利用組分性質(zhì)的差異產(chǎn)生很好分離效果 高靈敏度 — 1011～ 1013g，適于痕量分析 分析速度快 — 幾～幾十分鐘完成分離，一次可以測多種樣品 應(yīng)用范圍廣 — 氣體，液體、固體物質(zhì) 53 ? 固定相 —— CaCO3顆粒 stationery phase ? 流動相 —— 石油醚 （ mobile phase） 色帶 葉片的石油醚萃取液 動畫 Chromatography 54 色譜法共同的基本特點 具備兩個相： ? 其中的一相固定不動，稱為固定相； ? 另一相是攜帶試
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