[工學]07酸度的測定-資料下載頁
2025-02-15 12:55本頁面
【正文】 學作用。買來后往往要自己處理， 經(jīng)酸洗 水洗至中性，干燥后在硅烷化處理。 固定液 — 常用 OV系列， 可在 350℃ 下使用，熱穩(wěn)定性好等，都屬硅酮類含甲基、氟等）。要讓固定液很好的涂在但體上。 70 氣相色譜法測定有機酸 (一 )原理 ? 在硫酸的催化下，使有機酸成為丁酸衍生物，用氣相色譜法定量。 （二 )適用范圍 本法適用于水果、蔬菜、腌制的農(nóng)產(chǎn)品、清涼飲料、酒精飲料、醬油、蛋黃醬、咖啡等。 71 氣相色譜法測定有機酸 可分別定量的有機酸有甲酸、乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、乳酸、異戊酸、正戊酸、異己酸、正己酸、乙酰丙酸、草酸、丙二酸、琥珀酸。反丁烯二酸、蘋果酸、酒石酸、反內烯酸以及檸檬酸等。 ? 分析時需要的酸的最小含量，因酸的種類不問而異：甲酸、乙酸等低相對分子質量酸為1mg，蘋果酸、檸檬酸等約 10mg，酒石酸若少于 10mg便不能獲得高精度分析結果。 72 73 ? 測定 制樣 → 酯化 → 酯的提取 → 分析 74 液相色譜儀器 HPLC , high performance liquid chromatograph 75 液相色譜儀（ 2） 76 液相色譜儀（ 3） 77 液相色譜儀（ 4） 78 四、高效液相色譜法（ HPLC) HPLC , high performance liquid chromatograph HPLC , high pressure liquid chromatograph （高速液相色譜法、 高壓液相色譜法） 由經(jīng)典的液相層析法發(fā)展來的，始于 1906年，比氣相色譜分析法早四十多年。但一度停滯，因其流動相靠自身的重力流過色譜柱，效率低，分析周期長，缺乏自動靈敏的檢測裝置。 70年代后，又吸取氣相經(jīng)驗迅速發(fā)展。 79 ?高效液相色譜的特點： ㈠ 應用范圍廣 只要能制成 溶液的樣品都能分析，不受試樣揮發(fā)性的約束，對無法用氣相分離的沸點高，熱穩(wěn)定性差，分子量大的聚合物及離子形物質，具有很大的適用性，都可用它來進行分離，分析。 ㈡ 高壓 供液壓力和進樣壓力均很高，一般 15～ 30 mpa 最高 500 mpa。 80 ㈢ 高速 由于高壓，流動相在色譜柱內流速一般為1~10ml／分，個別達 100 ml／分以上。 ㈣ 高效 柱效達 5000 塔板／ m，而分離效能很高 的 GC柱效約 2022 塔板／ m。 ㈤ 靈敏度高 采用了高靈敏度檢測器，如紫外檢測器 的最小檢測量 109g／ ml, 熒光檢測器的 最小檢測量 1011g／ ml。 81 二 、 高效液相色譜的類型 流動相 —— 液相 固定相 —— ① 固體吸附劑 ②液相 +支持劑 ③離子交換樹脂 ④凝膠 按分離原理分： 1. 液 — 固吸附色譜 2. 液 — 液分配色譜 3. 離子交換色譜 4. 空間排阻色譜 82 三、 高效液相色譜儀的基本組成 動畫 1. 輸液系統(tǒng) —— 高壓泵、貯液器、過濾器、梯度洗脫裝置 2. 進樣系統(tǒng) —— 進樣器 3. 分離系統(tǒng) —— 色譜柱、恒溫器 4. 檢測系統(tǒng) —— 檢測器 —— 記錄儀等 83 檢測器 高壓輸液泵 高壓輸液泵 輸液系統(tǒng) 進樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 可見 264頁 84 高效液相色譜法測定有機酸 (一 )原理 樣品經(jīng)過高速離心及適當超濾等處理后，直接注入反相化學鍵合柱色譜體系，以磷酸二氫銨為流動相，有機酸在兩種相中進行了分配分離，于紫外監(jiān)測器 200nm波長下進行液相色譜定量分析。 85 高效液相色譜法測定有機酸 (二 ) 適用范圍 本法可適用于果蔬及其制品、各種酒類、調味品及 乳和乳制品中主要有機酸的分離與測定，本法分析 一次試樣約 14min,可同時分離分析檸檬酸、酒石酸、 蘋果酸等七種有機酸，對有機酸的最小檢測量為 (草酸 )。 86 在反相 HPLC分離中，被分離組分的極性越弱，與鍵合相表面烷基之間色散力越姻，電離常數(shù)就越大； 相反．極性越強，即分子所含羥基數(shù)和羰基數(shù)越多，與流動相溶劑分子形成的氫鍵就越強，電離常數(shù)就越小，在色譜圖中表現(xiàn)為先出峰。 87 五、離子交換色譜法 （羧酸分析儀） （一）原理： 陰離子交換樹脂柱分離，利用羧基顯色。 （二）適用范圍： 適用范圍較廣，但是不能檢測草酸。 （三）儀器： 羧酸分析儀 88 89 90 第七章重點 1. 食品中的幾種酸度？ 2. 活度？ 3. 總酸度的測定（滴定法）？ 4. 有效酸度（ pH）值的測定？ 5. 揮發(fā)酸的測定？直接滴定法？間接法測定？ 6. 氣相色譜法的兩相？ 7. 保留時間？ 8. 檢測器有幾種？各自原理？ 9. 高效液相色譜的特點？高效液相色譜儀的基本組成？
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1