【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 道進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)識(shí)。 第三階段是現(xiàn)場(chǎng)練兵階段，約 4至 5 天?，F(xiàn)場(chǎng)練兵將按照工藝流程、開(kāi)車方案等要求一項(xiàng)一項(xiàng)進(jìn)行練兵，一人練兵多人挑毛病，按假想事故來(lái)練，抓住重點(diǎn)和簿弱環(huán)節(jié)反復(fù)練，通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)練兵提高協(xié)調(diào)能力，熟悉現(xiàn)場(chǎng)，熟悉工藝，熟悉控制，熟悉設(shè)備，熟悉規(guī)章制度，熟悉前后左右崗位聯(lián)系。 第四階段是參加化工投料前的各項(xiàng)試車，進(jìn)行實(shí)際操作培訓(xùn)階段。參加管線核對(duì)、吹掃、氣密試驗(yàn)、電氣儀表的安裝調(diào)試及試車等工作。 1)還原藍(lán) 4縮合工序 ①縮合釜開(kāi)車前準(zhǔn)備： 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 19 ；檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 、原料分析數(shù)據(jù)是否合格。 ②投料： ，烘干降溫 50℃ ,泵入溶劑 2020KG,投 1NH2AQ1100KG，加助劑 ， KOH片堿 10KG，上好釜蓋，攪拌 15 分鐘，開(kāi)始勻速升溫。 100℃，保溫 1 小時(shí)。開(kāi)始通壓縮空氣，流量控制為 60 立方米每小時(shí)，同時(shí)緩慢滴加配制好的 KOH 溶液 ,時(shí)間為 4 小時(shí)，加堿時(shí)溫度控制在 100℃ 110℃。 溶液滴加結(jié)束，升溫到 125℃ ,同時(shí)將壓縮空氣流量調(diào)至 80 立方米每小時(shí)，在 125℃ 130℃保溫 4小時(shí)， ，合格后繼續(xù)通空氣，降溫至 100℃停止，同時(shí)緩慢加入水 500 公斤左右，攪拌 10 分鐘。放料至一樓離析釜，再補(bǔ)加前餾份水 3噸左右，降溫至 50℃開(kāi)始進(jìn)料到濾機(jī)。 。 ③配料配比 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 備注 1 DMI 工業(yè)品 2020 2 氫氧化鉀 ≥ 92 250 3 1氨基蒽醌 ≥ 98 1100 ④工藝控制點(diǎn) 45~100℃ 時(shí)間 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 20 60 立方米每小時(shí) 100110℃， 時(shí)間 4 小時(shí) 125~130℃ , 通氣流量為 80立方米每小時(shí) ,通氣時(shí)間 4小時(shí)。 2）還原棕 1 閉環(huán)工序 ①閉環(huán)釜開(kāi)車前準(zhǔn)備 ；檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ②投料 。 100℃以上。 ，打開(kāi)回流管閥，加入 1100L 吡啶，關(guān)閉吡啶進(jìn)料閥，升溫至 70— 85℃。 ，每一桶三氯化鋁分四次投完，每次間 歇 10─ 15分鐘，加完大致 3小時(shí)。投完三氯化鋁后保溫 . 100─ 110℃ ,慢慢投入棕亞胺 500KG,加完大致 3 小時(shí) .在投過(guò)程中溫度不得超過(guò) 118℃ ,以防止發(fā)泡 .發(fā)泡點(diǎn)在 118─ 120℃。 ,關(guān)閉進(jìn)料閥 .慢慢用 的蒸汽升溫至 130—133℃ ,保溫 4小時(shí)。 .泵入堿水 5500L。 ,把放 料管預(yù)熱后開(kāi)始放料至蒸餾鍋。 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 21 ③配料配比 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格 投 料 量 體 積 備 注 1 吡 啶 ≥ % 1100 2 三氯化鋁 工業(yè)品 550 3 棕亞胺 自產(chǎn) 500 4 堿 水 回收 ④中控要求： ： ≤ % 3）還原黑 16胺化工序 ①胺化釜開(kāi)車前準(zhǔn)備： ；檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ②投料 、儀表等各部件正常后 方可進(jìn)行操作。 1000L，在攪拌條件下加入 BO 原粉 500Kg，攪拌 小時(shí)，讓物料全部溶解。 60℃，加入硫酸羥氨 75Kg。 8L 左右的硫酸將 五氧化二釩溶解后，在 15~20 分鐘內(nèi)加入反應(yīng)鍋。 的蒸汽升至 90~95℃并在此溫度下保溫 4小時(shí)。降溫至60℃。 7500L,用小于 的壓縮將物料壓入離析鍋。保持 小時(shí)。 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 22 ，回收母液，用 80~85℃熱水吹吹洗洗至 PH 值為中性，卸料、水洗時(shí)間約 7小時(shí)，包裝、 稱重、分析檢測(cè)。 ③配料比 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積 L 備注 1 藍(lán) 20 原粉 ≥ 345 500 水份≤ % 2 硫 酸 ≥ 98 1000 3 五氧化二釩 ≥ 4 硫酸羥氨 ≥ 99 75 ④工藝控制點(diǎn) 60~65℃ 90~95℃ 時(shí)間 5 小時(shí) 4)還原黑 25堿熔工序 ①堿熔釜開(kāi)車前準(zhǔn)備： ；檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ②投料 、儀表等各部件，正常后方可進(jìn)行操作。 1000L、氫氧化鉀 500公斤到堿熔鍋。 100℃投水煮亞胺。 120℃，在 120125℃保溫 4 小時(shí)。 ，加 2020L洗水稀釋，壓到氧化鍋。 ，補(bǔ)水至液位到 8000L。 ，在 7080℃氧化 4小時(shí)。 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 23 ，滲圈無(wú)紅色，氧化結(jié)束。如滲圈紅色深，延長(zhǎng)氧化時(shí)間12 小時(shí)。 ，母液泵是否正常，確認(rèn)后壓料。 ，用 6065℃熱水吹吹洗洗 34 小時(shí)，洗水 PH=89，洗滌結(jié)束。包裝、稱重、分析檢測(cè)。 配料比 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積 L 備注 1 氫氧化鉀 ≥ 92 500 2 三甘醇 ≥ 98 1000 3 T 亞胺 自產(chǎn) 500 ④工藝控制點(diǎn) 120177。 2℃ 4 小時(shí) 7080℃ 4小時(shí) ⑤中控要求： a. T 亞胺水份： ≤ 20% 5)還原綠 3堿熔工序 ①堿熔釜開(kāi)車前準(zhǔn)備： ； 檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ②投料 、儀表等各部件，正常后方可進(jìn)行操作。 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 24 1000L、氫氧化鉀 300公斤到堿熔鍋。 90℃投水煮亞胺。 110℃，在 110115℃保溫 2 小時(shí)。 ，加 1000L洗水稀釋，壓到氧化鍋。 ，補(bǔ)水至液位到 6000L。 ，在 7080℃氧化 4小時(shí)。 ，滲圈無(wú)紅色，氧化結(jié)束。如滲圈紅色深，延長(zhǎng)氧化時(shí)間12 小 時(shí)。 ，母液泵是否正常，確認(rèn)后壓料。 ，用 6065℃熱水吹吹洗洗 34 小時(shí)，洗水 PH=89，洗滌結(jié)束。包裝、稱重、分析檢測(cè)。 ③配料比 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積 L 備注 1 氫氧化鉀 ≥ 92 300 2 三甘醇 ≥ 98 1000 3 綠 B亞胺 自產(chǎn) 300 ④工藝控制點(diǎn) 110177。 2℃ 2 小時(shí) 7080℃ 4小時(shí) ⑤中控要求： B 亞胺水份： ≤ 20% 6)苯繞 蒽酮縮合工序 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 25 ①縮合釜開(kāi)車前準(zhǔn)備： ；檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ②投料 、閥門(mén)，保證設(shè)備完好，干凈，保證閥門(mén)位置正確，儀表等各部件正常后方可進(jìn)行操作。 2100L，調(diào)酸度為 88%，開(kāi)蒽醌吸收裝置，開(kāi)縮合排風(fēng)引風(fēng)機(jī)和循環(huán)泵，投蒽醌 500KG，投完后關(guān)閉蒽醌吸收裝置，打漿 30~45分鐘讓充分溶解。 115~120℃，并測(cè)酸度 81~82%。 120℃時(shí)，先穩(wěn)定 30 分鐘，再開(kāi) 始滴加甘油與亞硫酸氫鈉混合液。 4 小時(shí)左右勻速滴加，溫度控制在120~125℃，滴加完保溫 40 分鐘至 1 小時(shí)，測(cè)終點(diǎn)（控制蒽醌含量≤ %）。若終點(diǎn)不合格補(bǔ)加懸浮液直至終點(diǎn)合格為止。 ，降溫至 80℃以下，放料至離析釜。 ，補(bǔ)加軟水 34小時(shí)至總體積約為 8000L 離析酸度控制 45~50%，保持 1小時(shí)后，用泵將物料打入濾機(jī)進(jìn)行壓濾。 ，用 80~85℃熱水進(jìn)行洗滌，壓壓洗洗至中性，壓干卸料。 ③配料比 序 號(hào) 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料 量（ KG） 備 注 1 蒽醌 ≥ 500 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 26 2 硫酸 ≥ 98 2100L 3 甘油 ≥ 96 210 5 亞硫酸氫鈉 150 可酌情調(diào)整 4)工藝控制點(diǎn) 88177。 %，滴懸浮液前酸度 81~82% 120~125℃，滴液時(shí)間 4 小時(shí) ≤ % 7)3 溴苯繞蒽酮溴化工序 ①溴化釜開(kāi)車前準(zhǔn)備： ；檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ②投料 備、閥門(mén)，保證設(shè)備完好，保證閥門(mén)位置正確，儀表等各部件正常后方可進(jìn)行操作。 ，開(kāi)釜降溫水 .冷凝器降溫水 .開(kāi)攪拌。開(kāi)啟真空系統(tǒng)，緩慢加入 98%硫酸 50L 左右，打漿 30~40 分鐘，取樣檢測(cè)酸度 2~4％為合。合格后，降溫至 30℃以下，抽溴 180KG，每 10 分鐘抽溴一壇，溴抽完約用 ~2 小時(shí)，緩慢升溫至 50℃，保溫 30 分鐘，在 50177。 2℃滴加次鈉約800L，時(shí)間約 2 小時(shí)。次鈉加完后，保持 30 分鐘，取樣分析。若一溴含量過(guò)低，降溫后視一溴含量酌情補(bǔ)加溴素，重新升溫保持直至合格為止。若二溴過(guò)量則繼續(xù) 下一步操作。 25~50KG中和，中和時(shí)玻璃管發(fā)白即可。 ，用 80~85℃熱水進(jìn)行洗滌，壓壓洗洗至中性，江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 27 壓干卸料。 ③配料比 序號(hào) 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積（ L） 備注 1 苯繞蒽酮 工業(yè)品 一批 2 硫酸 98 5060 3 溴素 99． 5 180 4 次鈉 140 800 5 亞鈉 95 30 ④工藝控制 ： 2~4％ ：低于 40℃ ： 50177。 2℃ 保溫： 30 分鐘 — 溴 含量：≥ 93％ ， 9— 二溴：≤ 2％，苯酮：≤ 3％ 序號(hào) 內(nèi)容 進(jìn)度時(shí)間 備注 1 人員培訓(xùn)第一階段（縮合 /溴化、氧化工段） 理論知識(shí) 2 人員培訓(xùn)第二階段（縮合 /溴化、氧化工段） 現(xiàn)場(chǎng)了解 3 人員培訓(xùn)第三階段（縮合 /溴化、氧化工段） 模擬開(kāi)車 4 人員培訓(xùn)第四階段（縮合 /溴化、氧化工段） 6 購(gòu)買原材料 7 苯繞蒽酮系 列產(chǎn)品投料 摸索工藝條件 8 還原棕 藍(lán) 黑 1黑 2綠 3 投料 同條件試車查漏點(diǎn) 9 其它條線一起生產(chǎn) 聯(lián)動(dòng)調(diào)試 10 進(jìn)行縮合 /溴化、氧化工段的所有人員陪訓(xùn) ~ 加強(qiáng)培訓(xùn) 11 開(kāi)始調(diào)試各控制儀表 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 28 12 開(kāi)始調(diào)試縮合 /溴化工序（包括控制、公用工程等） 13 開(kāi)始調(diào)試氧化工序（包括控制、公用工程等） 14 若工藝正常，整體聯(lián)動(dòng)試車 15 討論 提出改進(jìn)計(jì)劃 16 停車整改 17 繼續(xù)調(diào)試到正常生產(chǎn) 6. 還原藍(lán) 棕 黑 1黑 2綠 苯繞蒽酮產(chǎn)品生產(chǎn)線工藝規(guī)程 (1)還原藍(lán) 4生產(chǎn)線工藝規(guī)程 1)總則 為使本生產(chǎn)線操作人員了解從原料到產(chǎn)品理化性質(zhì)、生產(chǎn)原理、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及其處理方法，特制定本規(guī)程。 2)產(chǎn)品說(shuō)明 ①還原藍(lán) 4（還原藍(lán) RSN） 分子式 :C28H14N2O4。 分子結(jié)構(gòu)式： OON HH NOO 分子量 442 性狀：深藍(lán)色粉末，不溶于水。在 500℃升華。在堿性保險(xiǎn)粉還原液中為藍(lán)色。在濃硫酸中呈棕色，稀釋后呈藍(lán)色沉淀。 用途：廣泛用于紗線的隱色體染色，超細(xì)粉可用于棉布和滌棉混紡織物的懸浮體軋染，也可用于棉布的直接印花和防染印花。也可染粘膠、錦綸和江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 29 維綸?？捎糜诰S /棉、滌 /棉混紡織物的兩浴套染。 還大量加工成高檔有機(jī)顏料，用于油墨和油漆等，性能優(yōu)異，在汽車工業(yè)中用途廣泛。 3)主要原材料規(guī)格及其理化性質(zhì) 1氨基蒽醌 外觀與性狀： 紅寶石色晶體。 熔點(diǎn)： 252 沸點(diǎn)： 升華 溶解性 ： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。 燃燒性： 可燃 危險(xiǎn)特性： 遇明火、高熱可燃。受高熱分解，放出有毒的煙氣。與鹽酸和硫酸作用生成易溶于水的鹽。 氫氧化鉀 外觀與性狀： 白色晶體，易潮解。無(wú)臭。 危險(xiǎn)特性： 本品不會(huì)燃燒，遇水和水蒸氣大量放熱，形成腐蝕性溶液。與酸發(fā)生中和反應(yīng)并放熱。具有強(qiáng)腐蝕性。氫氧化鉀吸收了水分，能點(diǎn)燃臨近的物質(zhì)。 易燃性 (紅色 )： 0 反應(yīng)活性 (黃色 )： 1 1,3二甲基 2咪唑啉酮 外觀與性狀： 無(wú)色透明液體 熔點(diǎn)： ℃ 沸點(diǎn)： 220℃（ ）。 溶解性： 本品是非質(zhì)子極性溶劑。能溶解多種有機(jī)物和無(wú)機(jī)物。而且在極性溶劑中，沸點(diǎn)、閃點(diǎn)也最高，耐