金銀花檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案(編輯修改稿)
2024-11-26 09:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ Agilent ZORBAX SBphenyl 250mm,5pm），以乙腈為流動(dòng)相 A，以 o． 5%冰醋酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為 350nm。理論板數(shù)按木犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 20200。 時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（ %） 流動(dòng)相 B（ %） 0～ 15 10→ 20 90→ 80 15～ 30 20 80 30～ 40 20→ 30 80→ 70 對(duì)照品溶液的制備 取木犀草苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 70%乙醇制成每 Iml含 40μ g 的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉末（過(guò)四號(hào)篩）約 2g，精密稱定 ，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%乙醇 50ml，稱定重量，超聲處理 (功率 250W，頻率 35kHz)l 小時(shí)，放冷，再稱定重量，用 70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 lOml，回收溶劑至干，殘?jiān)?70%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中，加 70%乙醇至刻度，即得。 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10Ml，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含木犀草苷 (C21H20O11)不得少于 %。 式中 f 為對(duì)照品的濃度除以對(duì)照品峰面積得到的值的平均值； AT 為對(duì)照品峰面積；單位 μv*sec ； nＴ 為供試品的稀釋倍數(shù)； WT 為供試品的稱量；單位 g。 計(jì)算結(jié)果填入下表： 表 5 含量測(cè)定 木犀草苷 加樣回收率試驗(yàn)表 序號(hào) 樣品稱量（ g） 樣品中 木犀草苷 含量（ mg） 對(duì)照品加入量（ mg） 實(shí)測(cè)值 （ mg） 回收率（ %） 回收率的平均值（％） RSD（ %） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 檢測(cè)人： 檢測(cè)日期： 結(jié)果 評(píng)價(jià) 七 精密度 重復(fù)性（設(shè)操作人員 A） TTTTT WAfW nAfgmg 25)/( ??????實(shí)測(cè)值%100% ??? 加入對(duì)照品量供試品所含被測(cè)成分量實(shí)測(cè)值回收率 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ Agilent ZORBAX SBphenyl 250mm,5pm），以乙腈為流動(dòng)相 A，以 o． 5%冰醋酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為 350nm。理論板數(shù)按木犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 20200。 時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（ %） 流動(dòng)相 B（ %） 0～ 15 10→ 2
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