水樣的采集、保存和處理(編輯修改稿)
2025-02-16 07:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 情況。 保存時(shí)間 即最長貯放時(shí)間，一般污水的存放時(shí)間越短越好。 清潔水樣： 72h ；輕污染水樣： 48h；嚴(yán)重污染水樣： 12h。 47 ?對(duì)于易受微生物分解、易氧化而發(fā)生變化的水樣在低溫陰暗處保存，或加入防腐劑（氯化汞、苯、甲苯、氯仿等）－－ 保存方法 。 48 保存方法 ： 冷藏或冷凍法 作用是抑制微生物活動(dòng)，減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。但此法不適宜作為長期保存樣品的手段，尤其是廢水樣品。 49 2. 加入化學(xué)試劑保存法 1）控制溶液的 pH值 測定金屬離子的水樣常用 HNO3酸化至 pH為 1～ 2，既可防止重金屬離子水解沉淀，又可避免金屬被器壁吸附（對(duì)低價(jià)金屬離子很有效）； 高價(jià)金屬離子，特別是含氧酸根陰離子在酸性中也可發(fā)生變化，（ Cr(Ⅵ )在酸性中可轉(zhuǎn)化成 Cr(Ⅲ )） 因此測定 Cr(Ⅵ )的水樣應(yīng)在中性或弱堿性中保存。 50 2）加入生物抑制劑 HgCl2可抑制生物的氧化還原作用； 用 H3PO4調(diào)至 pH為 4時(shí)，加入適量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。 51 3）加入氧化劑或還原劑 測定汞的水樣需加入 HNO3（至pH＜ 1）和 K2Cr2O7（ KMnO4）， 使汞保持高價(jià)態(tài)；測定硫化物的水樣，加入 抗壞血酸 ，可以防止被氧化；測定溶解氧的水樣則需加少量 硫酸錳和堿性碘化鉀固定溶解氧（還原） 等。 52 如欲測定水樣中某組分的含量，采樣后立即加入保存劑，分析測定時(shí)充分搖勻后再取樣。 53 3. 其他 采集后在現(xiàn)場立即采取一些措施，如過濾 等，對(duì)水樣的保存是很有益的。水樣中的藻類和細(xì)菌常因過濾而被截留，這樣就可大大減少和防止水樣中的生物活性作用。這種方法十分方便。過濾用的濾膜孔徑常為 ?m。 54 有些項(xiàng)目特別容易發(fā)生變化， 如水溫、 pH值、 色度、濁度、透明度、電導(dǎo)率、溶解氧和 二氧化碳 等，宜在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定 。 55 2. 水樣的運(yùn)輸 水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗(yàn)，以免水中所含物質(zhì)由于發(fā)生物理、化學(xué)和生物學(xué)的變化而影響分析結(jié)果的正確性，因此水樣也應(yīng)盡快得到運(yùn)送，有時(shí)需用專門的汽車、輪船甚至是直升飛機(jī)。 56 運(yùn)輸時(shí)需注意四點(diǎn)： 1）塞緊采樣器塞子，必要時(shí)用封口膠、 石蠟封口（密封）； 2）避免因震動(dòng)、碰撞而損失或玷污，因 此最好將樣瓶裝箱，用泡沫塑料或紙 條擠緊； 3）需冷藏的樣品，應(yīng)配備專門的隔熱容 器，放入制冷劑，將樣瓶置于其中； 4）冬季應(yīng)注意保溫，以防樣瓶凍裂。 57 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 目的： 使欲測組分達(dá)到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除共存組分的干擾。 主要方法包括： 水樣消解、分離和富集。 58 一、 水樣消解 －金屬元素總量 消解的目的： 是破壞有機(jī)物、溶解懸浮物，將各 種形態(tài) (價(jià)態(tài) )的金屬氧化成單一的高價(jià) 態(tài)，以便測定。 消解后的水樣 ： 清澈、透明、無沉淀。 59 （一）濕式消解法 利用各種酸或 堿進(jìn)行消解 硝酸消解法 適用水樣：較清潔水樣 硝酸 硫酸（ 5∶ 2）消解法 硫酸沸點(diǎn)高，且具有強(qiáng)脫水性，可提高消解溫度和消解效果。 不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣。 60 硝酸 高氯酸消解法 適用水樣：含難氧化有機(jī)物的水樣 熱的高氯酸是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，由于沸點(diǎn)較高，可在除去硝酸后繼續(xù)氧化樣品。 高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故先加入硝酸，氧化水中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。 61 硫酸 磷酸消解法 ?適用水樣：含 Fe3+等干擾離子的水樣 注：硫酸氧化性較強(qiáng)，磷酸能與 Fe3+等金屬離子絡(luò)合，二者結(jié)合消解水樣，有利于測定時(shí)消除 Fe3+等離子的干擾。 62 硫酸 高錳酸鉀（ 5%）消解法 ?適用：消解測定汞的水樣 方法：取水樣加入適量的硫酸和 5％的高錳酸鉀溶液，混勻，加熱煮沸 10分鐘，冷卻。過量的高錳酸鉀用加鹽酸經(jīng)胺進(jìn)行還原，至粉紅色剛消失為止。所得溶液可進(jìn)行汞的測定。 63 5. 堿分解法 當(dāng)用酸體系消解水樣（工業(yè)廢水）造成易揮發(fā)組分損失時(shí)，可改用堿分解法，即在水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液，或者氨水和過氧化氫溶液，加熱煮沸至近干，用水或稀堿溶液溫?zé)崛芙狻? 64 （二） 干灰化法 ? 過程：水浴蒸干 → 馬弗爐 內(nèi) 450550℃ 灼燒至殘?jiān)驶野咨?→ 冷卻后用 2%HNO3（或 HCL）溶解樣品灰分 → 過濾 → 濾液定容后供測定。 不適用：處理測定易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。 65 ? 加入氧化劑作為灰化助劑以加速有機(jī)質(zhì)的灰化，并防止待測元素的揮發(fā)。 ? 常用的灰化助劑有 H2SO HNO氧化鎂和硝酸鎂。 ? 灰化過程，爐體材料和灰化助劑會(huì)對(duì)待測材料帶來干擾，不適用于痕量元素的準(zhǔn)確測定。 66 二、 分離與富集 ? 在水質(zhì)監(jiān)測中，被測組 分往往含量極低，且有 大量共存物質(zhì)，因此，就需要進(jìn)行樣品的預(yù)富集和分離，以消除干擾，提高測定方法的靈敏度。 ? 富集與分離往往不可分割，同時(shí)進(jìn)行。 ? 常用的方法有：過濾、揮發(fā)、蒸餾、萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。
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